中华人民共和国国家标准 深色石油产品硫含量测定法 GB/T 387-90 （管式炉法） 代替GB387-64 Dark petroleum products--- Determination of sulphur content-Tubular oven method 主题内容与适用范围 本标准规定了用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法。 本标准适用于硫含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石 油焦、石蜡和含硫添加剂等。 本标准不适用于含有金属、磷和氯添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。 2引用标准 GB1790医药凡士林 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T0313石油焦检验法 SH/T0317 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件 3方法概要 试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准 滴定溶液进行滴定。 仪器与材料 4.1仪器 4.1.1管式电阻炉：水半型，其长度为不小于130mm，炉膛直径约为22mm。附温度控制器，能保 证加热到900~950℃，并包括镍铬-镍硅（镍铬-镍铝）热电偶装置。 4.1.2瓷舟：符合SH/T0317中规定的定硫用舟形瓷舟的要求，供装试样燃烧用。新瓷舟在使用前需 在900950℃燃烧30min，取出后，在室温中冷却、备用。 4.1.3石英管：带石英弯管（见图1），也可以用瓷制管。 4.1.4 流量计：测量送人空气的流速用，其测量范围为0~800mL/min。 4.1.5 洗气瓶：三个（见图2中的1、2、3），净化空气用，每个容量不少于250mL 4.1.6 水流泵或实验室用空气压缩机，或用实验室装备的压缩空气管线。 4.1.7 量筒：250mL。 4.1.8 微凰滴定管：10mL，最小分度0.05mL，备有瓶子、压液用橡胶囊和充满碱石灰的氯化钙 管。 4.1.9 滴定管：25mL，分度为0.1mL。 国家技术监督局1990-12-14批准 1991-10-01实施 112 GB/T387-90 4.1.10 吸管：5mL，分度为0.05mL；10mL，分度为0.1mL 图 1 图 2 1，2，3一洗气瓶，4一瓷舟；5一管式电炉，6一接受器； 7一连接泵的比!口管，8一石英弯管，9一口石英管 4.2材料 4.2.1细砂（或耐火粘土或石英砂）：经900~950℃熳烧脱硫，并在研钵中磨细。经孔径为0.25mm 的金属过滤器筛选，选取微粒尺寸大于0.25mm部分。 4.2.2é油：硫含量小于5ppm，或符合GB1790规格的医药凡士林。 4.2.3医用脱脂棉。 5 试剂 5.1 硫酸：分析纯，配成c（1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸溶液。 5.2 氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/m）氢氧化钠溶液。 5.3 30%过氧化氢：分析纯。 5.4 高锰酸钾：化学纯，配成c（1/5KMnO4）=0.1mo1/L高锰酸钾溶液。 5.5 苯-甲酸氢钾；基准试剂。 5.6 95%乙醇：分析纯。 5.7 甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。 5.8 次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。 5.9 混合指示剂：将5.7条与5.8条指示剂溶液按体积比1：1混合制成。 5.10 酚酥指示剂：配成1%乙醇溶液。 5.11 蒸馏水：符合GB/T6682中三级水规格。 113