ICS 77. 120. 99 H63 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23368.2—2009 偏钨酸铵化学分析方法 第2部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of ammonium metatungstate- Part 2:Determination of zinc content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23368.2—2009 前言 GB/T23368《偏钨酸铵化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：水不溶物量的测定称量法； 一第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由赣州华兴钨制品有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由崇义章源钨业股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草 本部分主要起草人：张倩、王长基、黄丽新、葛卫红、危玲、李萍、潘建忠、钟道国。 I GB/T23368.2—2009 偏钨酸铵化学分析方法 第2部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T23368的本部分规定了偏钨酸铵中锌量的测定方法。 本部分适用于偏钨酸铵中锌量的测定，测定范围为0.0003%~0.020%。 2方法提要 试料经氨水分解后，以柠檬酸络合钨，于原子吸收光谱仪213.9nm处用标准加入法测定锌量。 3试剂 3.1氨水（p0.90g/mL），优级纯。 3.2柠檬酸溶液（500g/L）。 3.3盐酸（1+1）。 3.4盐酸(1+19)。 3.5锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌［w（Zn）≥99.99%］于250mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.3)低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，以盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100 μg锌。 度，混匀。此溶液1mL含10μg锌。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.0041uμg/mL； 一 一 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5试样 偏钨酸铵样品无需经过特殊处理，可直接用于分析。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 1 GB/T23368.2—2009 表 1 锌的质量分数/% 试料量/g 0. 000 3 ~ 0. 001 5 1. 00 >0. 001 5~0. 003 0 0.50 >0. 003 0~0. 008 0 0.20 >0.0080~0.020 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1称取四份试料（6.1)，将试料置于四个150mL烧杯中，用水润湿，加人2.0mL氨水（3.1）， 2.0mL柠檬酸溶液（3.2）,20mL水，低温加热至试料溶解完全，取下烧杯，用水吹洗杯壁，冷却，移人 50mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL锌标准溶液（3.6），用水稀释 至刻度，混勺。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零测量试液（6.4.1)的吸光 度。以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法从工作曲线上查得被测溶液的锌 浓度。 分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数w(Zn）计，数值以%表示，按公式（1)计算： X100 (1) m X 106 式中： 从工作曲线上查得试料溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 从工作曲线上查得随同试料所做空白的锌浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； po V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试样量，单位为克（g）。 m 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 锌的质量分数/% 0.001 3 0.0062 0.0160 重复性限(r)/% 0.0001 0.000 3 0.0005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 2 GB/T 23368.2—2009 表 3 锌的质量分数/% 允许差/% 0. 000 3~ 0. 001 5 0.0002 >0. 001 5~0. 002 5 0.000 4 >0.0025~0.004 0 0.0007 >0. 004 0~0. 008 0 0. 001 0 >0.0080~0.020 0.0020 质量保证和控制 9 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核