ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.22015 代替GB/T12690.2—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法第2部分： 稀土氧化物中灼减量的测定 重量法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides-Part 2: Determination of ignition loss content of rare earth oxidesGravimetric method 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12690.2—2015 前言 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中钜、钼量的测定； 一第18部分：量的测定。 本部分为GB/T12690的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T12690.2一2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定 稀土氧化物中灼减量》的修订。本部分与GB/T12690.2一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化 如下： 缩小了测定范围，由0.10%~20.00%变为0.10%~15.00%； 增加了质量保证和控制（见第9章）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229提出并归口。 本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司、广东珠江稀土 有限公司。 本部分主要起草人：邝静、肖娟、刘冰、梁志杰、郭才女、钟婷、林庆、杨峰、赖剑、刘鹏宇、鲍叶琳。 本部分所代替标准的历次发布情况为： GB/T 12690.2—2002。 1 GB/T12690.2—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法第2部分： 稀土氧化物中灼减量的测定重量法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中灼减量的测定方法。 本部分适用于稀土氧化物灼减量的测定。测定范围：0.10%～15.00%。 2方法提要 试料经950℃灼烧，由灼烧前后质量的差值计算灼减量。 3仪器与设备 3.1 分析天平：分度值0.0001g。 3.2高温炉：温度>1000℃。 4试样 将试样研磨后，在干燥箱内于105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温，立即称量。 5分析步骤 5.1试料 称取1.50g~2.00g试样（见第4章），精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（见5.1）置于已在950℃烧至恒重的瓷或铂金埚中，于950℃灼烧1h。取出，稍 冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。 5.3.2重复5.3.1的操作，直至瓷埚及灼烧物的质量恒定。 分析结果的计算与表述 6 按式（1)计算灼减量的质量分数，数值以%表示： =2 .(1) mo 1 GB/T12690.2—2015 式中： 灼减量的质量分数，%； mi 灼烧后埚及烧成物的质量，单位为克（g）； 空的质量，单位为克（g）； m2 试料的质量，单位为克（g）。 mo 精密度 7 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 灼减量质量分数/% 重复性限r/% 0.16 0.06 3.25 0.14 9.44 0.23 注：重复性限（r）为2.8XSr，Sr为重复性标准差。 SAG 允许差 8 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 灼减量质量分数/% 允许差/% 0.10~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~15.00 0.30 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2. GB/T12690.2—2015 式中： 灼减量的质量分数，%； mi 灼烧后埚及烧成物的质量，单位为克（g）； 空的质量，单位为克（g）； m2 试料的质量，单位为克（g）。 mo 精密度 7 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得： 表 1 灼减量质量分数/% 重复性限r/% 0.16 0.06 3.25 0.14 9.44 0.23 注：重复性限（r）为2.8XSr，Sr为重复性标准差。 SAG 允许差 8 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 灼减量质量分数/% 允许差/% 0.10~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~15.00 0.30 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2.