ICS 77.120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.52010 镝铁合金化学分析方法 第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 5 : Determination of oxygen content- Impulse-infrared conductance absorption method 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T26416.5—2010 前言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法； 一第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为第5部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由包钢技术中心、中核北方核燃料元件有限公司参加起草。 本部分主要起草人：赵长玉、张志刚。 本部分参加起草人：李虹、张作东、王力涛。 1 GB/T26416.5—2010 铁合金化学分析方法 第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 1范围 GB/T26416的本部分规定了镝铁合金中氧含量的测定方法。 本部分适用于镐铁合金中氧含量的测定。测定范围：0.010%~0.50%。 2方法原理 测定。 3试剂和材料 3.1带盖镍囊。 3.2四氯化碳。 3.3面 高纯氨气：纯度≥99.99%。 3.4石墨埚。 3.5 标准样品：在含氧量0.010%～0.50%范围内选择三个合适的标样。 4仪器 4.1脉冲-红外氧氮仪。 4.2脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度：0.001ug/g。 5试样 测定氧含量的样品呈块状，剪成小块，在水中打磨、剥皮，放人四氯化碳中保存，防止样品氧化。测 量前取出，快速吹干。在10min以内测定。 注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。 6 分析步骤 6.1试料 称取0.1g~0.2g试样(5)，精确至0.001g。 6. 2 测定数量 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白校正 6.3.1打开脉冲炉，将（3.4)置于下电极，测氧时，将带盖镍囊（3.1)置于装样器内。 6.3.2下电极上升，璃（3.4）脱气，加热熔融，显示空白值，重复测定3～5次，其氧结果的平均空白值 <0.0025%，方可进行下一步测定。 6.4校正仪器 称取标样（3.5）三份，按（6.5）条操作方法校正仪器。 1 GB/T26416.5—2010 6.5测定 器内。 6.5. 2 下电极上升，璃（3.4）脱气，装有试料的带盖镍囊进人璃（3.4）加热熔融。由仪器显示分析 结果（如仪器不能自动显示分析结果按式（1)进行结果计算）。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算氧的质量分数（%）： w(O)=w-aw) .(1) 式中： 带盖镍囊和试料中氧含量的质量分数； W 带盖镍囊与试料的质量比（在1.2～2.0之间）； p 空白试验氧含量的质量分数。 精密度 8 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 氧质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0127 50.0030 0.167 0.014 注：重复性限（r）为2.8×S.，S.为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氧质量分数/% 允许差/% 0.010~0.10 0.005 >0.10~0.50 0.02 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 2 GB/T26416.5—2010 6.5测定 器内。 6.5. 2 下电极上升，璃（3.4）脱气，装有试料的带盖镍囊进人璃（3.4）加热熔融。由仪器显示分析 结果（如仪器不能自动显示分析结果按式（1)进行结果计算）。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算氧的质量分数（%）： w(O)=w-aw) .(1) 式中： 带盖镍囊和试料中氧含量的质量分数； W 带盖镍囊与试料的质量比（在1.2～2.0之间）； p 空白试验氧含量的质量分数。 精密度 8 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 氧质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0127 50.0030 0.167 0.014 注：重复性限（r）为2.8×S.，S.为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氧质量分数/% 允许差/% 0.010~0.10 0.005 >0.10~0.50 0.02 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 2