SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2742—2010 PVC材料中增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the plasticizers in PVC materials-GC-MS 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2742—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：高建国、高永刚、张辉珍、牛增元、崔鹤、吕青、王境堂、江志刚、邱桂学、戚佳琳、 高玫、刘文、王晓滨、聂华民。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2742—2010 PVC材料中增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了PVC材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的气相色谱-质谱法方法。 本标准仅适用于各种PVC管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。 2原理 确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或以上纯度。 3.1三氯甲烷：色谱纯。 3.2甲醇：色谱纯。 3.3邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品：纯度≥98%，见附录A，其物理化学参数见附录B。 3.4密封状态下的标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品，用甲醇分 别配制成质量浓度为100ug/mL的标准储备液。 3.5密封状态下的混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作 溶液。 服务平台 为6个月。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。 4.2超声波提取器 4.3旋转蒸发器。 4.4具塞锥形瓶：250mL。 4.5 浓缩瓶：250mL。 4.6有机相滤膜：0.45μm。 4.7 高速万能粉碎机。 4.8分离筛：筛孔尺寸为840μm。 1 SN/T 2742—2010 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，加液氮冷冻10min后，用高速万能粉碎机粉碎，过 分离筛（4.8），取筛下物混匀。称取0.5g~1.0g（精确至0.01g）试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加 入50mL三氯甲烷于超声波提取器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30mL三氯甲烷超声提 取5min，合并滤液，收集于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用三氯甲烷溶解并定 容至10.0mL，过0.45um滤膜后，供气相色谱-质谱确证和测定。 5.2气相色谱-质谱测定（GC-MS） 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出不同仪器的气相色谱-质谱分析的通用参数。参 数设定应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的 气相色谱条件 a)| DB-5MS石英毛细管柱：25.0mX250μm（内径）×0.25μm（膜厚）； b) 载气：He，纯度为99.999%； 载气流速：0.6mL/min； d) 进样口温度：280℃； e) 进样量：1μL； f) 进样方式：不分流进样； g） 质谱条件 EI源温度：250℃， 四极杆温度：150℃， 色谱-质谱温度接口温度：280℃： d) 扫描方式：全扫描方式； e）扫描范围：平均分子量为40～400。 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参 插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品的响应值均应在 仪器检测的线性范围内。 表C.1，气相色谱-质谱总离子流图参见附录D。 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参考附录C 中表C.1每种邻苯二甲酸酯的定量、定性离子及其丰度比对其进行确证，保留时间相同，一对 定性离子及其丰度比相同则为阳性结果。 6结果计算 试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量按式（1）计算： w=-PXV (1) m 2