ICS 71.080.01 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 53 —2023 工业用乙酰丁二酸二甲酯 Dimethyl acetylsuccinate for industrial use 2023-06-01发布 2023-07-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53—2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 彩客化学（沧州）有限公司、天津多福源实业有限公司、中国化工情 报信息协会、 北京中企标服国际信息技术研究院 。 本文件主要起草人：任全胜，王艳娟，刘伟，李明璇、刘宇、付登、张长安、张劲松。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53 —2023 1 工业用乙酰丁二酸二甲酯 警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用乙酰丁二酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮 存。 本文件适用于顺丁烯二酸二甲酯经过乙醛酰化制得的乙酰丁二酸二甲酯。 主要应用领域是合成染料、 食用色素等的生产。 分子式： C8H12O5 结构简式： OO OOO 相对分子质量： 188.18(按2022年国际相对原子质量 ) 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 15258 化学品安全标签编写规定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用乙酰丁二酸二甲酯的技术要求应符合表 1的规定。 表1 工业用乙酰丁二酸二甲酯的技术 要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53 —2023 2 项 目 指 标 优等品 一等品 外观 熔融液体，无色透明液体。或白色结晶。 乙酰丁二酸二甲酯， w/% ≥ 99.00 98.50 水分,w/% ≤ 0.30 0.50 注：该产品在 33℃以下为白色结晶。 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯。 5.2 外观的测定 取适量工业用乙酰丁二酸二甲酯固体试样，置于表面皿中，常温下目测。取适量工业用乙酰丁二酸 二甲酯样品，在 50℃～60℃水浴下，使结晶全部转变为液体（不应采用明火或烘烤加热） ,然后将液体 试样置于 50 mL无色比色管中，在自然光或日光灯下目测。 5.3 乙酰丁二酸二甲酯含量的测定 5.3.1 原理 采用气相色谱法，乙酰丁二酸二甲酯经色谱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法 计算其百分含量。 5.3.2 试剂或材料 5.3.2.1 氮气：体积分数 不低于99.99%，经硅胶和分子筛干燥，净化。 5.3.2.2 氢气：体积分 数不低于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥，净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥，净化。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测 器(FID)的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722的规定。 5.3.3.2 色谱数据处理器： 色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：自动进样器或 1 μL注射器。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等 分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53 —2023 3 表2 色谱操作条件 项 目 参 数 毛细管柱固定液 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 柱长×内径×液膜厚度 30 m×0.25 mm×0.25 μm 柱温程序控制 初始温度 160 ℃，保持 4 min；以10 ℃/min速率升温至 170 ℃，保持 6 min；以30 ℃/min速率升温至 200 ℃，保持 15 min 检测器温度 /℃ 270 汽化室温度 /℃ 250 色谱柱流量 /（mL/min） 0.90 分流比 50：1 进样量/μL 0.2 5.3.5 分析步骤 在操作条件下，待仪器稳定后，进 0.2 μL液体试样，记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算 各组分的含量 。注：当产品为白色结晶时，应采用 50℃～60℃的水浴使结晶全部转变为液体再进行检 测（不能采用明火或烘烤加热）。 5.3.6 结果计算 乙酰丁二酸二甲酯的质量分数 w1，数值以 %（质量分数）表示，按式（ 1）计算： （ ） 式中： A1 ——乙酰丁二酸二甲酯色谱峰的面积； ∑Ai——各组分色谱峰面积的总 和。 5.3.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果 的绝对差值应不大于 0.1%。 5.4 水分的测定 按照GB/T 6283 规定的方法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果 之差应不大于 0.02%。 6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第 4章全部项目均为出厂检验项目。每批产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，产品检 验合格并附合格证方可出厂。 6.2 组批 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53 —2023 4 工业用乙酰丁二酸二甲酯 以同等质量的均匀产品为一批。当日同一成品包装可视为一批。 6.3 采样 当环境温度低于 33℃时，产品为白色结晶，应采用暖房或者是 50℃～60℃水浴使结晶全部转变为液 体，再进行采样（注：不能采用明火或烘烤 加热）。 按照GB/T 6678 和GB/T 6680 的规定进行采样。 所采样品总量不得少于 200 mL。样品混和均匀后 分别装于两个 100 mL的洁净干燥的具有磨口塞的小口试剂瓶或聚乙烯瓶中，密封后贴上标签，标签上 注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一瓶作为检验用样品，另 一瓶保存六个月备查。特 殊要求时，可以根据情况适当增加取样量或延长保存时间 。样品应避 光保存。 6.4 结果判定 检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，则应重新自两倍量的包装中采样 进行复验，复验结 果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不 合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装容器上应有 GB 15258规定的标志1），内容包括：产品名称、生产 厂名称、生产日期、生产批号、 净重。每批产品应附有合格证和产品等级检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净 重、生产日期、产品质量和本文件的编号等。 7.2 包装 工业用乙酰丁二酸二甲酯 用聚乙烯塑钢桶密封包装，每桶净重 200 kg。如需特殊包装，供需双方另 行协商。 7.3 运输和贮存 7.3.1 工业用乙酰丁二酸二甲酯产品 在运输过程 中应轻装轻卸， 防止包装及容器破损。 应防雨、 防晒、 防止碰撞和压坏包装。 7.3.2 工业用乙酰丁二酸二甲酯产品 贮存时应在阴凉、干燥、通风的库房内，远离火源、热源。保质 期三年。 1）工业用乙酰丁二酸二甲酯 安全信息的提示参 见附录B。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 53 —2023 5 附 录 A （资料性） 乙酰丁二酸二甲酯的典型色谱图和各组分保留时间 A.1 乙酰丁二酸二甲酯的典型色谱图 乙酰丁二酸二甲酯典型色谱图见图 A.1。 标引序号说明： 1——乙醛； 2——乙酰丙酸甲酯； 3——马来酸二甲酯； 4——甲氧基丁二酸二甲酯； 5——苯甲酸； 7——乙酰丁二酸二甲酯； 6、8、9、10、11、12——未知杂质。 图A.1 乙酰丁二酸二甲酯典型色谱图 A.2 各组分保留时间