ICS 13.040 CCS Z 25 DB 42 湖北省 地方 标准 DB42/T 2047—2023 固定污染源废气 铜、锌、铬、镍、铅和 镉的测定 原子吸收分光光度法 Stationary source emission —Determination of copper, zinc, chromium, nickel, lead and cadmium —Atomic absorption spectrometry 2023 - 06 - 27发布 2023 - 08 - 27实施 湖 北 省 生 态 环 境 厅 联合发布 湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 DB42/T 2047 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................ III 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 石墨炉原子吸收分光光度法 ................................ ........................... 1 5 火焰原子吸收分光光度法 ................................ ............................. 6 附录A（资料性） 方法检出限及测定下限 ................................ ................ 12 附录B（资料性） 方法的准确度数据 ................................ .................... 13 DB42/T 2047 —2023 III 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：武汉市生态环境监控中心、武汉市汉阳区生态环境监测站、湖北省标准化与质量 研究院。 本文件主要起草人：周珂、刘燕燕、赵涛、孙斌、袁文博、梁胜文、朱汉昌、徐海明、李馥锶、朱 静、赵旭、罗秋、黄荣、程远佳、李明。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省生态环境厅，联系电话： 027-87167182 ，邮箱： [email protected] ； 对本文件的有关修改意见建议请反馈至武汉市生态环境监控中 心，联系电话： 027- 85805700 ，邮箱： [email protected] 。 DB42/T 2047 —2023 1 固定污染源废气 铜、锌、铬、镍、铅和镉的测定 原子吸收分光 光度法 警告：铅、镉、铬、镍及其化合物属毒性物质。硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应 在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定固定污染源废气中铜、锌、铬、镍、铅和镉的原子吸收分光光度法。 本文件石墨炉原子吸收分光光度法适用于固定污染源无组织排放废气中铜、 铬、 镍、 铅和镉的测定， 火焰原子吸收分光光度法适用于固定污染源有组织排放废气中铜、锌、铬、镍、铅和镉的测定。两种方 法的检出限及测定下限详见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 污染源 pollution sources 排放大气污染物的设施或建筑构造（如车间等）。 铜、锌、铬、镍、铅和镉 copper,zinc, chromium, nickel, lead and cadmium 经滤膜或滤筒采集的能被硝酸 -盐酸浸出的铜、锌、铬、镍、铅和镉及其化合物。 4 石墨炉原子吸收分光光度法 方法原理 DB42/T 2047 —2023 2 使用石英滤膜采集固定污染源无组织排放废气，采用硝酸 -盐酸溶液消解体系，经微波消解或电热 消解制备成试样。试样中铜、铬、镍、铅和镉在石墨炉原子化器中，其基态原子分别对相应的特征谱线 产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、铬、镍、铅和镉的浓度成正比。 干扰和消除 高浓度的硫酸盐、氟化物等会干扰铅的测定，高浓度的钙、铁和锰会干扰铅和镉的测定，可通过样 品稀释或标准加入法来消除。 背景干扰可通过扣除背景的方式来消除， 也可通过加入基体改进剂来消除。 试剂和材料 4.3.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯或纯度更高级别的化学试剂。实验用水为 去离子水或相当纯度的水。 4.3.2 硝酸：ρ(HNO 3) =1.42 g/mL ，优级纯。 4.3.3 盐酸：ρ(HC1) =1.19 g/mL ，优级纯。 4.3.4 过氧化氢： ω(H2O2) =30 %。 4.3.5 盐酸溶液： 1+1。 量取500 mL盐酸（4.3.3）溶于400 mL水中，再用水稀释并定容至 1L。 4.3.6 硝酸溶液： 1+1。 量取500 mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀释并定容至 1L。 4.3.7 硝酸溶液： 1+99。 量取10mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀释并定容至 1L。 4.3.8 硝酸-盐酸混合液。 于约500 mL水中加入 55.5 mL硝酸（4.3.2）及167.5 mL 盐酸（4.3.3），用水稀释并定容至 1L。 4.3.9 铜标准贮备液： ρ(Cu)=1000 mg/L 。 称取1.0000 g 光谱纯金属铜，用 30 mL硝酸溶液（ 4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容 至1L，贮存于 聚乙烯瓶中， 4℃以下冷藏保存，有效期两年。 或直接购买市售有证标准溶液， 参照标准证书进行保存。 4.3.10 铬标准贮备液： ρ(Cr)=1000 mg/L 。 称取1.0000 g 光谱纯金属铬，用 30 mL盐酸溶液（ 4.3.5）加热溶解，冷却后用水定容至 1L。贮存于 聚乙烯瓶中， 4 ℃以下冷藏保存， 有效期两年。 或直接购买市售有证标准溶液， 参照标准证书进行保存。 4.3.11 镍标准贮备液： ρ(Ni)=1000 mg/L 。 称取1.0000 g 光谱纯金属镍，用 30 mL硝酸溶液（ 4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至 1L。贮存于 聚乙烯瓶中， 4 ℃以下冷藏保存， 有效期两年。 或直接购买市售有证标准溶液， 参照标准证书进行保存。 4.3.12 铅标准贮备液： ρ(Pb)=1000 mg/L 。 称取1.0000 g 光谱纯金属铅，用 30 mL硝酸溶液（ 4.3.6）加热溶解，冷却后用水定容至 1L。贮存于 聚乙烯瓶中， 4 ℃以下冷藏保存， 有效期两年。 或直接购买市售有证标准溶液， 参照标准证书进行保存。 4.3.13 镉标准贮备液： ρ(Cd)=500 mg/L 。 称取0.5000 g 光谱纯金属镉，用 30 mL硝酸溶液（ 4.3.6）加热溶解，冷 却后用水定容至 1L。贮存于 聚乙烯瓶中， 4 ℃以下冷藏保存， 有效期两年。 或直接购买市售有证标准溶液， 参照标准证书进行保存。 4.3.14 铜标准中间液： ρ(Cu)=10.0 mg/L 。 准确移取 5.00mL铜标准贮备液（ 4.3.9）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3.7）定容。 4.3.15 铬标准中间液： ρ(Cr)=10.0 mg/L 。 准确移取 5.00mL铬标准贮备液（ 4.3.10）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3.7）定容。 4.3.16 镍标准中间液： ρ(Ni)=10.0 mg/L 。 准确移取 5.00mL镍标准贮备液（ 4.3.11）于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3.7）定容。