(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211201294.5 (22)申请日 2022.09.29 (71)申请人 安徽科达新材 料有限公司 地址 243000 安徽省马鞍山市 当涂经济开 发区 (72)发明人 赵志伟　梅海龙　尹东　付健　 戴涛　 (74)专利代理 机构 合肥正则元起专利代理事务 所(普通合伙) 3416 0 专利代理师 田浩 (51)Int.Cl. H01M 4/36(2006.01) H01M 4/48(2010.01) H01M 4/62(2006.01) H01M 4/04(2006.01)H01M 10/0525(2010.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) C01B 33/113(2006.01) (54)发明名称 一种低温还原制备高首效氧化亚硅的方法 及其应用 (57)摘要 本发明涉及一种低温还原制备高首效氧化 亚硅的方法及其应用， 属于储能材料技术领域， 包括以下步骤： 将氧化亚硅和碳源混合， 于600 ℃‑1200℃保护气气氛中， 保温处理， 得到碳源包 覆硅氧基复合材料； 将上述碳源包覆硅氧基复合 材料、 镁粉和三氯化铝混合后， 150℃ ‑500℃保护 气气氛中， 保温处理， 获得复合材料的还原产物， 经过酸洗、 醇洗和水洗， 干燥得到高首效氧化亚 硅， 本发明采用低温还原方式， 一方面可 以避免 高温下材料晶体尺寸长大， 在实现高首效的同时 保证材料的循环稳定性； 另 一方面低温处理， 可 以有效保留包覆后形成的无定形碳层， 同时可以 有效避免反应过程中碳层扩散至材料空隙内部， 无需二次包覆。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115425212 A 2022.12.02 CN 115425212 A 1.一种低温还原制备高首效氧化 亚硅的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 第一步、 将氧化亚硅和碳源按照质量比50 ‑150： 0.05 ‑0.20混合均匀后转移至热处理装 置中， 于600℃‑1200℃保护气 气氛中， 保温2h ‑12h， 得到碳源 包覆硅氧基复合材 料； 第二步、 将上述碳源包覆硅氧基复合材料、 镁粉和三氯化铝按照50 ‑200:0.05 ‑0.30: 0.15‑0.60质量配比进行称量， 混合均匀得到混合物； 第三步、 将上述混合物转移至热处理装置中， 150℃ ‑500℃保护气气氛中， 保温2h ‑24h， 获得复合材 料的还原产物； 第四步、 将上述复合材料的还原产物， 依次进行酸洗、 醇洗和水洗， 干燥得到高首效氧 化亚硅。 2.根据权利要求1所述的一种低温还原制备高首效氧化亚硅的方法， 其特征在于， 碳源 为沥青。 3.根据权利要求1所述的一种低温还原制备高首效氧化亚硅的方法， 其特征在于， 混合 装置为VC 机、 三维混合机和融合机中的一种。 4.根据权利要求1所述的一种低温还原制备高首效氧化亚硅的方法， 其特征在于， 保护 气气体为氮气、 氩气和氦气中的一种或多种按照任意比例组成。 5.根据权利要求1所述的一种低温还原制备高首效氧化亚硅的方法， 其特征在于， 酸洗 为采用浓度0.1mo l/L盐酸溶 液洗涤。 6.权利要求1 ‑5任一项所述制备 方法制备的高首效氧化 亚硅在锂离 子电池中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115425212 A 2一种低温还原制备高 首效氧化亚 硅的方法及其应用 技术领域 [0001]本发明属于储能材料技术领域， 具体地， 涉及一种低温还原制 备高首效氧化亚硅 的方法及其应用。 背景技术 [0002]化石燃料的大规模使用， 给人们的生活出行带来了极大的便捷， 与此同时带来的 环境问题特别是温室效应也愈演愈烈， 因此绿色环保低碳的新型能源逐渐成为人们关注的 重点。 锂离子电池自诞生以来， 凭借其较高的能量密度和转换效率， 良好的循环稳定性能， 无记忆效应， 环保低碳 等优点， 在便携式电子设备和电动储能装置等方面广泛应用。 [0003]目前， 石墨类材料作为锂离子电池的负极材料， 已实现商业化生产， 石墨类材料实 际比容量(≥350mAh/g)已接近于其理论比容量(372mAh/g)， 但其有限的理论比容量已无法 满足人们对于高能量密度的迫切需求， 因此开发新型高效高能量密度负极材料成为人们的 研究重点。 [0004]与石墨类负极材料相比， 硅基类负极材料以其较高理论比容量， 无毒无害， 绿色环 保， 储量丰富等特点， 是目前最具应用价值的负极材料。 但是， 硅基类材料在实际充放电过 程中， 剧烈的体积膨胀， 使得S EI膜不断破裂和形成， 最 终导致电极表 面粉化， 循环 性能大幅 衰减， 严重制约其大规模使用。 与硅基类负极材料不同， 硅氧类(SiO)负极材料能量密度略 小于硅基材料， 但其具有较小的体积膨胀和优异的循环性能。 [0005]目前硅氧类负极材料主要问题之一是其在首次充放电过程中， 首次库伦效率较 低。 目前提升 硅氧基材 料首效的方法主 要有镁热还原、 预锂化 等方法。 [0006]预锂化主要是通过提前补锂， 弥补和消除硅氧基材料在首次充放电过程中不可逆 容量损失， 以达到提高硅氧基材料首效的目的。 但预锂化方式通过加入活性锂粉或锂粉类 物质， 对于设备和生产条件要求苛刻， 成本较高， 难以实现大规模生产。 镁热还原是通过金 属镁高温热还原， 消耗硅氧基材料中部 分氧， 以减少亚硅基材料中氧含量， 达到提高其首效 的目的。 然而镁热通常需要较高的温度(≥650℃)， 还原后颗粒晶体长大， 同时由于镁热还 原是放热反应， 局部温度较高， 极易形成SiC， 影响循环 性能。 同时高温还原后材料具有较大 的比表面积， 内部孔径往往较大， 需要二次包覆， 在后续碳热包覆过程中， 高温裂解后形成 的无定型碳易进入到材料内部空隙中， 导致材料碳含量偏 高或者包覆不完全， 致使材料性 能不理想 。 [0007]因此， 针对现有硅氧基材料首效不高的问题， 提供一种低温还原制 备高首效氧化 亚硅的方法是目前需要解决的技 术问题。 发明内容 [0008]为了解决背景技术中提到的技术问题， 本发明提供一种低温还原制备高首效氧化 亚硅的方法及其应用。 [0009]本发明的目的可以通过以下技 术方案实现：说　明　书 1/6 页 3 CN 115425212 A 3