(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211187381.X (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 安徽光智科技有限公司 地址 239004 安徽省滁州市琅琊经济开发 区南京路10 0号 (72)发明人 安宁　狄聚青　 (74)专利代理 机构 北京五洲洋和知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11387 专利代理师 张向琨 (51)Int.Cl. C01F 11/22(2006.01) C09K 11/61(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 红外光学晶体材 料氟化钙的制备方法 (57)摘要 本公开提供了一种红外晶体材料氟化钙材 料的制备方法， 其包括步骤： 步骤一， 配制水和乙 醇混合溶剂； 步骤二， 以混合溶剂分别配制饱和 的为钙的化合物溶液与氟化物溶液； 步骤三， 将 步骤二中的钙的化合物溶液与氟化物溶液快速 混合， 其中， 氟化物溶液过量1 ‑2.5倍； 步骤四， 搅 拌， 离心分离、 洗涤， 真空干燥， 获得氟化钙产品。 本公开的方法反应时间短， 工艺过程简单、 操作 方便、 易于工业化、 绿色环保、 经济效益好且整个 过程无污染物。 权利要求书1页 说明书3页 CN 115520889 A 2022.12.27 CN 115520889 A 1.一种红外晶体材 料氟化钙材 料的制备 方法， 其包括 步骤： 步骤一， 配制水和乙醇 混合溶剂； 步骤二， 以混合溶剂分别配制饱和的钙的化 合物溶液与饱和的氟化物溶 液； 步骤三， 将步骤二中的钙的化合物溶液与氟化物溶液快速混合， 其中， 氟化物溶液过量 1‑2.5倍； 步骤四， 搅拌， 离心分离、 洗涤， 真空干燥， 获得氟化钙产品。 2.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 在步骤一 中， 水和乙醇的体积比为1∶(1 ‑6)。 3.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 在步骤二 中， 所述钙的化 合物选自Ca(NO3)2、 CaCl2中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 在步骤二 中， 所述氟化物选自NH4F、 KF、 NaF中至少一种。 5.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 将步骤一 中的溶剂还选自纯乙醇。 6.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 在步骤三 中， 搅拌反应完成后， 陈化 48‑64h。 7.根据权利要求1所述的红外晶体材料氟化钙材料的制备方法， 其特征在于， 在步骤三 中， 洗涤要使用相同的溶剂进行洗涤， 洗涤5 ‑8次， 最后使用乙醇洗涤， 80℃真空干燥， 获得 氟化钙产品。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115520889 A 2红外光学 晶体材料氟化钙的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及红外光学晶体材料的技术领域， 具体涉及一种红外光学晶体材料氟化 钙的制备 方法。 背景技术 [0002]氟化钙(CaF2)是一种优异的光学材料具有良好的化学稳定性和光学透光性， CaF2 的透光范围宽自深紫外直到近红外0.125～10 μm低的声子能可以抑制电子的非辐射跃迁因 此非常适合做各种光学器件和固体激光器的基体材料。 相比较而言， 纳米氟化钙的尺寸和 形貌变化直接影响材料 的物理化学性能， 表现出比氟化钙晶体更优异的性能， 成为研究热 点之一， 因氟化钙有良好的荧光性能， 纳米级的导电性比粗晶和单晶状态时更优异， 具有很 高的研究和应用价 值。 [0003]目前制备CaF2的方法有水热法、 强制水解法、 复合溶剂直接沉淀法等。 有学者采用 溶液直接沉淀法、 化学气相沉积法、 气相冷凝法、 溶胶凝胶法、 微乳液法。 比较几种方法： 溶 胶‑凝胶法具有原材料较贵， 颗粒间烧 结性差， 干燥时收缩性大， 易出现团聚问题的缺点。 微 乳液法容易控制氟化钙粒径、 进 行表面修饰和防止粒子团聚， 但是产量小， 吸附的表面活性 剂可能会影响 氟离子的导电性。 高温水 热法不仅设备要求高， 技 术难度大， 还安全性能差 。 发明内容 [0004]鉴于现有技术中存在的问题， 本公开的目的在于提供一种红外光学晶体材料氟化 钙的制备 方法。 [0005]为了实现上述目的， 本公开提供了一种红外 晶体材料氟化钙材料的制 备方法， 其 包括步骤： 步骤一， 配制水和乙醇混合溶剂； 步骤二， 以混合溶剂分别配制饱和的钙的化合 物溶液与饱和的氟化物溶液； 步骤三， 将步骤二中的钙的化合物溶液与氟化物溶液快速混 合， 其中， 氟化物溶液过量 1‑2.5倍； 步骤四， 搅拌， 离心分离、 洗涤， 真空干燥， 获得氟化钙产 品。 [0006]在一些实施例中， 在步骤一中， 水和乙醇的体积比为1∶(1 ‑6)。 [0007]在一些实施例中， 在步骤二中， 所述钙的化合物选自Ca(NO3)2、 CaCl2中的至少一 种。 [0008]在一些实施例中， 在步骤二中， 所述氟化物选自NH4F、 KF、 NaF中至少一种。 [0009]在一些实施例中， 将步骤一中的溶剂还选自纯乙醇。 [0010]在一些实施例中， 在步骤三中， 搅拌 反应完成后， 陈化 48—64h。 [0011]在一些实施例中， 在步骤三中， 洗涤要使用相同的溶剂进行洗涤， 洗涤5 ‑8次， 最后 使用乙醇洗涤， 80℃真空干燥， 获得氟化钙产品。 [0012]本公开的有益效果如下： [0013]本公开的方法反应时间短， 工艺过程简单、 操作方便、 易于工业化、 绿色环保、 经济 效益好且整个过程无污染物。说　明　书 1/3 页 3 CN 115520889 A 3