(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211184145.2 (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 江苏绿派环保科技有限公司 地址 215433 江苏省苏州市太 仓市娄东 街 道东仓南路3 5号1#304 (72)发明人 韩明鑫　 (74)专利代理 机构 深圳国联专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 44465 专利代理师 李采彧 (51)Int.Cl. C01G 23/053(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及纳米材料制备技术领域， 具体为 一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法。 包括以下步骤： 在超声震荡、 加热及高速机械搅 拌条件下， 将计量后的乙二 醇、 钛酸四丁酯、 去离 子水、 硫酸铵加入盛有0.1～ 0.2mol/L稀硫 酸中； 将反应所得混合溶液移入反应釜中进行水热反 应； 将混合溶液于室温下静置离心得到样品， 调 节pH＝7～8； 用蒸馏水洗涤 两次， 去除氯离子后， 加入H2O2改性氧化， 加热反应并磁力搅拌、 最后 经煅烧制得锐钛型纳米二氧化钛复合溶液。 本发 明提供一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制 备方法， 制备过程中钛源 稳定， 不易水解， 制备温 度低， 制备时间短， 原料成本低、 合成工艺简单， 有利于工业化生产。 权利要求书1页 说明书2页 CN 115367794 A 2022.11.22 CN 115367794 A 1.一种锐钛型纳米二氧化 钛复合溶 液的制备 方法， 其特 征在于， 其包括以下步骤： 1)在超声震荡、 加热及高速机械搅拌条件下， 将计量后的乙二醇、 钛酸四丁酯、 去离子 水、 硫酸铵加入盛 有0.1～0.2mo l/L稀硫酸中； 2)将反应所 得混合溶 液移入反应釜中进行 水热反应； 3)将混合溶 液于室温下静置 离心得到样品， 调节pH＝7～8； 4)用蒸馏水洗涤两次， 去除氯离子后， 加入H2O2改性氧化， 加热反应并磁力搅拌、 最后 经煅烧制得锐钛型纳米二氧化 钛复合溶 液。 2.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 其特征在于： 步骤一中所述超声频率为25～50kHz， 加热温度为25～50℃， 机械搅拌转数为100～800r/ min。 3.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 其特征在于： 所述钛酸四丁酯、 乙二醇、 硫酸铵之间的摩尔比为1： (5 0～68)： (16～ 21)。 4.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 其特征在于： 步骤二中水 热反应的温度为15 0℃， 反应时间为5 h。 5.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 其特征在于： 所述H2O2与Ti的摩尔比为(0.5～1.5):1。 6.根据权利要求1所述的一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 其特征在于： 步骤一中含有乙二醇、 钛酸四丁酯、 去离子水、 硫酸铵、 0.1～0.2mol/L稀硫酸的混合溶液中 乙二醇的体积为15mL、 钛酸四丁酯体积为10mL、 去离子水体积为5mL、 硫酸铵体积为12mL、 0.1～0.2mo l/L稀硫酸体积为8mL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115367794 A 2一种锐钛型纳米二氧化 钛复合溶液的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及纳 米材料制备技术领域， 具体为一种锐钛型纳 米二氧化钛复合溶液的 制备方法。 背景技术 [0002]纳米颗粒是目前应用最为广泛的一种纳米材料， 在现代工业、 国防及高科技领域 中扮演着重要的角色。 [0003]纳米二氧化钛是一种新型的无机材料， 粒径在10nm～50nm， 具有粒径小、 比表面积 大、 磁性强、 光催化、 吸收性能好、 吸收紫外线 能力强、 表面活性大、 热导性好、 分散性好、 所 制悬浮液稳定、 对人体无毒、 价格低廉等优点， 故其在光催化剂中脱颖而出， 应用领域至今 已遍及有机废水的降解、 重金属离子的还原、 空气净化、 杀菌、 防雾等众多 方面。 由于其独特 的性能和广泛的用途， 纳米二氧化钛受到了 国内外科学界的高度重视。 二氧化钛是一种多 晶型的化合物， 存在金红石型、 锐钛矿 型和板钛矿 型三种结晶形态。 其中锐钛矿 型的光活性 较高， 金红石型较弱， 板钛矿型则不具有光电活性。 锐钛矿型二氧化钛因其自身的特殊性质 而受到广泛关注。 [0004]目前， 锐钛矿型纳 米二氧化钛的制备根据反应物的相态， 可以分为固相法、 气相法 和液相法， 其中液相法是比较常用的一种制备方法。 但是每种方法都有其自身的局限性， 综 合概况为： 工艺复杂， 过程繁琐， 不易控制， 影响因素多； 制备过程使用的钛源不稳定， 易水 解， 合成制备条件苛刻； 制备温度都在100摄氏度以上； 制备时通常需要经过煅烧而引起颗 粒的二次团聚。 [0005]鉴于此我们提出一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法来解决现有的问 题。 发明内容 [0006]本发明的目的在于提供一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液的制备方法， 以解决上 述背景技 术中提出的问题。 [0007]为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 一种锐钛型纳米二氧化钛复合溶液 的制备方法， 包括以下步骤： [0008]1)在超声震荡、 加热及高速机械搅拌条件下， 将计量后的乙二醇、 钛酸四丁酯、 去 离子水、 硫酸铵加入盛 有0.1～ [0009]0.2mol/L稀硫酸中； [0010]2)将反应所 得混合溶 液移入反应釜中进行 水热反应； [0011]3)将混合溶 液于室温下静置 离心得到样品， 调节pH＝7～8； [0012]4)用蒸馏水洗涤两次， 去除氯离子后， 加入H2O2改性氧化， 加热反应并磁力搅拌、 最后经煅烧制得锐钛型纳米二氧化 钛复合溶 液。 [0013]优选的， 步骤一中所述超声频率为25～50kHz， 加热温度为25～  50℃， 机械搅 拌转说　明　书 1/2 页 3 CN 115367794 A 3