(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211175998.X (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 黑龙江工程学院 地址 150050 黑龙江省哈尔滨市道外区红 旗大街999号 (72)发明人 李天泽　董媛媛　布和巴特尔 　 马天慧　张晓萌　王晓丹　肖雪　 胡悦　苏叶文青 　 (74)专利代理 机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 专利代理师 李红媛 (51)Int.Cl. C09K 11/65(2006.01) C09K 3/00(2006.01) H05K 9/00(2006.01)B82Y 20/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种具有荧光性的电磁屏蔽材料的制备方 法 (57)摘要 一种具有荧光性的电磁屏蔽材料的制备方 法， 它涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法。 本发 明的目的是要解决现有技术制备的电磁屏蔽材 料存在性能单一， 不能同时具备电磁屏蔽性能和 荧光性能的问题。 方法： 一、 制备前驱体溶液； 二、 加热； 三、 冷冻干燥； 四、 提纯、 真 空干燥； 五、 制备 金属盐溶液； 六、 将碳点粉末加入到金属盐溶液 中， 加热反应， 得到具有荧光性的电磁屏蔽材料。 本发明制备的一种具有荧光性的电磁屏蔽材料 是粒径为5 ‑15nm且均匀分布的球状颗 粒， 最佳反 射率为‑22.6dB， 以320 ‑480nm为激发波长时发射 波长峰位于400 ‑540nm。 本发明制备的具有荧光 性的电磁屏蔽材料兼具荧光性能和电磁屏蔽性 能。 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 CN 115418223 A 2022.12.02 CN 115418223 A 1.一种具有荧光性的电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于该制备方法具体是按以下 步骤完成的： 一、 制备前驱体溶 液： 将有机酸和蛋白变性剂加入到溶剂中， 超声， 得到前驱体溶 液； 二、 将前驱体溶 液从室温升温至90℃～ 210℃， 再在90℃～ 210℃下加热， 得到悬浮液； 三、 将悬浮液进行冷冻干燥， 得到粗制碳 点固体粉末； 四、 以混合溶液作为洗脱液， 将粗制碳点固体粉末溶解到混合溶液中， 然后使用硅胶 色 谱柱提纯， 再去除混合溶 液， 最后真空干燥， 得到碳 点粉末； 五、 将二价锰盐和三 价铁盐加入到溶剂中， 并利用碱液调节pH 至11， 得到金属盐溶 液； 六、 将碳点粉末加入到金属盐溶液中， 再从室温升温至100℃～ 130℃， 在100℃～130℃ 下反应， 得到黑色悬浮液； 对黑色悬浮液进行清洗， 再干燥， 得到具有荧光性的电磁屏蔽材 料。 2.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤一中所述的有机酸为柠檬酸和酒石酸中的一种或两种的混合物； 步骤一中所述的前驱体 溶液中有机酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L； 步骤一中所述的蛋白变性剂为尿素或盐酸 胍； 步骤一中所述的前驱体溶 液中蛋白变性剂的浓度为0.3mo l/L～1.5mo l/L。 3.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤一中所述的溶剂为去离子水、 无水乙醇或甲酰胺； 步骤一中所述的超声的时间为： 30min ～60min； 步骤一中所述的超声的温度为10℃～40℃。 4.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤二中所述的加热的时间为8 h～24h； 步骤二中所述的升温的速率为 10℃/min； 步骤三中所 述的冷冻干燥的温度为 ‑40℃～‑10℃， 时间为6 h～36h。 5.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤四中所述的混合溶液为二氯甲烷和甲醇的混合液、 二氯甲烷和无水乙醇的混合液、 石油 醚和乙酸乙酯的混合液或石油醚和无水乙醇的混合溶液； 所述的为二氯甲烷和甲醇的混合 液中二氯甲烷和甲醇 的体积比为(1～20):1， 二氯甲烷和无水乙醇的混合液中二氯甲烷和 无水乙醇的体积比为(1～20):1， 石油醚和乙酸乙酯的混合液中石油醚和乙酸乙酯的体积 比为(1～20):1， 石油醚和无水乙醇的混合溶液中石油醚和无水乙醇 的体积比为(1～20): 1； 步骤四中所述的粗制碳 点固体粉末的质量与混合溶 液的体积比为1g:(20 0mL～1000mL)。 6.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤四中所述的硅胶色谱中硅胶规格为： 60～100目、 100～200目、 2 00～300目或300～400目； 步骤四中在50～90℃下使用旋转蒸发仪去除混合溶液； 步骤四中所述的真空干燥的温度为 50～90℃。 7.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤五中所述的二价锰盐为Mn(NO3)2·4H2O、 MnCl2·4H2O或MnSO4·4H2O； 步骤五中所述的三 价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、 FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3·9H2O； 步骤五中所述的溶剂为去离子 水； 步骤五中所述的碱液为 NaOH溶液和KOH溶 液中的一种或者混合液。 8.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤五中所述的金属盐溶液中二价锰盐的摩尔浓度为0.1mol/L～0.3mol/L； 步骤五 中所述的权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115418223 A 2金属盐溶液中三价铁盐的摩尔浓度为0.2mol/L～0.6mol/L； 步骤五中所述的二价锰盐与三 价铁盐的物质的量比为1:2； 步骤五中所述的碱液的摩尔浓度为0.5mo l/L～2mol/L。 9.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的 电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤六中所述的碳点粉末的质量与金属盐溶液的体积比为(0.1g～1.0g):(10mL～100mL)； 步 骤六中所述的反应的时间为6 h～10h。 10.根据权利要求1所述的一种具有荧光性的电磁屏蔽材料的制备方法， 其特征在于步 骤六中所述的升温的速率为10℃/min； 步骤六中使用去离子水对黑色悬浮液进行清洗3次 ～10次， 再在5 0℃～70℃下干燥12h～48h 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115418223 A 3