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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211175508.6 (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 杭州电子科技大 学 地址 310018 浙江省杭州市下沙高教园区2 号大街 (72)发明人 毛启楠 刘桂国 席俊华 裴浪 钟家松 (74)专利代理 机构 杭州君度专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 33240 专利代理师 朱亚冠 (51)Int.Cl. C09K 11/02(2006.01) C09K 11/66(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种铝离子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量 子点及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种铝离子表面钝化的氯化铯 铅钙钛矿量子点及其制备方法和应用。 该方法包 括以下步骤: 合成一种由独立氯源制备的氯化铯 铅钙钛矿量子点; 合成一种含铝的有机化合物溶 液; 将所述钙钛矿量子点与含铝的有机化合物混 合, 使铝离子钝化钙钛矿量子点表面, 制备得到 铝离子表 面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点。 采用 本发明提供的制备方法所得到的氯化铯铅量子 点发光量子产率高, 发光稳定性高。 此外, 所采用 的方法简单易行, 制备成本低并具有较好的通用 性。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 115368888 A 2022.11.22 CN 115368888 A 1.一种铝离子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点的制备方法, 其特征在于包含以下步 骤: 步骤(1): 将1 ‑十八烯、 油酸、 油胺、 乙酸铯、 乙酸铅混合, 在惰性气氛下100℃~200℃加 热搅拌直至溶液变澄清, 再升温至18 0℃~240℃后注入氯源, 继而在20秒内冷却至室温, 得 到氯化铯铅钙钛矿量子点 粗溶液; 将粗溶 液离心清洗后得氯化铯铅钙钛矿量子点溶 液; 步骤(2): 将铝化物加入油胺中, 加热后得半透明溶液; 向半透明溶液中加入丙酮并离 心取沉淀物; 将沉淀物溶解于正己烷, 再次离心取沉淀物; 最后将沉淀物溶解于正己烷, 制 得油胺铝溶 液; 步骤(3): 将步骤(2)中的油胺铝溶液加入到步骤(1)中的氯化铯铅钙钛矿量子点溶液 中, 搅拌混合后室温下静置一定时间, 离心取上清液, 得到铝离子增强的氯化铯铅钙钛矿量 子点。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤(1)中, 离心清洗步骤为将粗溶液 10000转离心5分钟, 取沉淀用正己烷溶解; 再次将溶液2000转离心5分钟取上清液, 加入清 洗试剂; 最后将溶液10000转离心取沉淀, 沉淀用正己烷溶解得氯化铯铅钙钛矿量子点溶 液。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤(1)中的氯源为三甲基 氯硅烷、 苯 甲酰氯、 二氯甲烷中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤(1)中的清洗所用试剂为乙酸乙 酯、 乙酸甲酯、 丙酮、 甲醇、 乙腈中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤(2)中的铝化物为氯化铝、 乙酸 铝、 氢氧化铝、 水合硝酸铝中的一种或多种。 6.根据权利要求1所述的制备 方法, 其特 征在于: 步骤(3)中的室温 温度为20℃~3 6℃。 7.根据权利 要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤(3)中的静置时间为1小时~24小 时。 8.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 氯化铯铅钙钛矿量子点与铝元素的摩 尔比为1: 0.1~1: 2。 9.一种铝离子增强氯化铯铅钙钛矿量子点, 采用权利要求1 ‑8任一项所述方法制备得 到。 10.如权利要求9所述的一种铝离子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点可在发光显示 或光电探测领域中应用。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115368888 A 2一种铝离 子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点 及其制备方 法 和应用 技术领域 [0001]本发明属于发光材料制备技术领域, 涉及 一种铝离子表面钝化的氯化铯 铅钙钛矿 量子点及其制备 方法和应用, 是一种高量子产率的蓝光钙钛矿量子点。 背景技术 [0002]氯化铯铅钙钛矿量子点具有多种优异的物理化学性能, 比如拥有直接带隙、 发光 色纯度高、 光吸收系数大、 载流子迁移率大、 缺陷容忍度高、 以及易于合成等。 因此, 氯化铯 铅钙钛矿量子点在光电器件中存在巨大的应用潜力。 [0003]目前, 热注入法是制备钙钛矿量子点的典型方法。 该方法易于控制, 所需设备简 单, 所得产 物纯度高和分散性好。 然而, 此方法合成的氯化铯铅钙钛矿量子点表面化学计量 比偏离, 缺陷较多。 而且, 量子点与其表面有机配体结合力较弱, 易造成配体脱落。 因此, 氯 化铯铅钙钛矿量子点的蓝色发光效率较低, 荧光量子效率普遍小于30%, 且化学稳定性较 差, 无法保证钙钛矿量子点光电器件的可靠性。 综上所述, 现有的制备技术还有待于改进, 特别是钝 化量子点表面 缺陷的有效方法。 发明内容 [0004]本发明的第一个目的是针对上述所存在的不足, 提出了一种铝离子表面钝化的氯 化铯铅钙钛矿量子点制备方法, 旨在解决氯化铯铅钙钛矿量子点蓝光材料发光效率较低、 稳定性较差的问题。 [0005]本发明的技 术方案如下: [0006]一种铝离 子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点的制备 方法, 其中, 包括 步骤: [0007]步骤(1): 将1 ‑十八烯、 油酸、 油胺、 乙酸铯、 乙酸铅混合, 在惰性气氛下100℃~200 ℃加热搅拌直至溶液变澄清, 再升温至180℃~240℃后注入氯源, 继而在20秒内冷却至室 温, 得到氯化铯铅钙钛矿量子点粗溶液; 将粗溶液离心清洗后得氯化铯铅钙钛矿量子点溶 液; [0008]步骤(2): 将铝化物加入油胺中, 加热后得半透明溶液; 向半透明溶液中加入丙酮 并离心取沉淀物; 将沉淀物溶解于正己烷, 再次离心取沉淀物; 最后将沉淀物溶解于正己 烷, 制得油胺铝溶 液; [0009]步骤(3): 将步骤(2)中的油胺铝溶液加入到步骤(1)中的氯化铯铅钙钛矿量子点 溶液中, 搅拌混合后室温下静置一定时间, 离心取上清液, 得到铝离子增强的氯化铯铅钙钛 矿量子点。 [0010]进一步地, 所述的步骤(1)中, 离心清洗步骤为将粗溶液10000转离心5分钟, 取沉 淀用正己烷溶解; 再次将溶液2000转离心5分钟取上清液, 加入清洗试剂; 最后将溶液10000 转离心取沉淀, 沉淀用正己烷溶解得氯化铯铅钙钛矿量子点溶 液。 [0011]进一步地, 所述的步骤(1)中的氯源为三甲基氯硅烷、 苯甲酰氯、 二氯甲烷中的一说 明 书 1/5 页 3 CN 115368888 A 3
专利 一种铝离子表面钝化的氯化铯铅钙钛矿量子点及其制备方法和应用
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