(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202211165353.8 (22)申请日 2022.09.23 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115229202 A (43)申请公布日 2022.10.25 (73)专利权人 西安稀有金属材 料研究院有限公 司 地址 710016 陕西省西安市西安经济技 术 开发区凤城二路45号1幢1单元10101 室 (72)发明人 周世超　张于胜　孙国栋　印涛　 潘晓龙　赵彬　 (74)专利代理 机构 西安创知专利事务所 61213 专利代理师 魏法祥(51)Int.Cl. B22F 9/24(2006.01) B22F 1/12(2022.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (56)对比文件 US 5795837 A,19 98.08.18 Xin-PengJi 等.A new route for preparing Mo-10wt.%Cu composite compacts. 《Internati onal Journal of Refractory Metals and Hard Materials》 .2019,第81卷第 196-205页. 审查员 宋政 (54)发明名称 一种钼铜纳米复合粉体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种钼铜纳米复合粉体的制 备方法， 该方法包括： 一、 将原料混匀； 二、 将复合 前驱体加热； 三、 将混合物球磨、 干燥和超高速搅 拌； 四、 将三氧化钼和碳复合粉分段热处理和超 高速搅拌； 五、 将二复合粉体加热搅拌， 逐滴加入 超细铜盐液滴， 再烘干和超高速搅拌； 六、 将含铜 混合粉分段热处理， 得到高分散和高孔隙的钼铜 纳米复合粉体。 本发明将铜盐溶入乙醇并喷入加 热后的物料中， 随着溶液快速蒸发， 避免了纳米 颗粒团聚的同时增大了物料孔隙率， 同时利用高 活性无定 形碳纳米颗粒和铜盐纳米颗粒， 提高了 钼粉的形核 率， 细化了产物粒度， 再经氢还原， 得 到纳米钼铜复合粉， 同时实现了铜纳米颗粒和复 合粉的粒度和分散性调控。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 115229202 B 2022.12.09 CN 115229202 B 1.一种钼铜纳米复合粉体的制备 方法， 其特 征在于， 该 方法包括以下步骤： 步骤一、 将无定形碳纳米颗粒、 钼酸铵、 表面活性剂和造孔剂加入到去离子水中后混 匀， 然后进行干燥， 得到复合前驱体； 所述无定形碳纳米颗粒的加入量为钼酸铵质量的5%~ 10%； 步骤二、 将步骤一中得到的复合前驱体进行加热处理， 得到三氧化钼和无定形碳纳米 颗粒混合物； 步骤三、 将步骤二中得到的混合物加入到乙醇中后进行球磨， 然后依次进行干燥和超 高速搅拌， 得到三氧化钼和碳复合粉； 步骤四、 将步骤三中得到的三氧化钼和碳复合粉进行分段热处理， 然后进行超高速搅 拌， 得到二氧化钼和钼复合粉体； 所述分段热 处理为： 先加热至8 00℃~950℃后保温1h以上， 然后再加热至10 00℃~1100℃后保温1h以上； 步骤五、 将步骤四中得到的二氧化钼和钼复合粉体进行加热搅拌， 然后逐滴加入超细 铜盐液滴， 再进行烘干后进行超高速搅拌， 得到含铜混合粉； 所述超细铜盐液滴的制备过程 为： 将铜盐分散 至乙醇中并进行超声雾化； 步骤六、 将步骤五中得到的含铜混合粉在氢气气氛下进行分段热处理， 得到高分散和 高孔隙的钼铜纳米复合粉体。 2.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤一中所 述无定形碳纳米颗粒的平均粒度为20nm~100nm， 其中碳的质量含量大于98%； 所述钼酸铵的 质量纯度大于99.7%； 所述复合前驱体中钼酸铵与水的质量比为0.1~0.5： 1； 所述表面活性 剂为聚乙烯醇、 聚乙烯 吡咯烷酮和聚乙二醇中的一种或多种， 所述表面活性剂的加入量为 钼酸铵质量的1%~2%； 所述造孔剂为葡萄糖、 蔗糖或淀粉， 所述造孔剂的加入量为钼酸铵质 量的2%~3%。 3.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤一中所 述干燥为旋转蒸干， 旋转蒸干的温度不小于 50℃， 转速不小于20 0r/min。 4.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤二中所 述加热处理的过程为： 以不小于10℃/min的升温速率升温至500℃~650℃后保温2h以上， 所 述加热处 理的气氛为空气或氧气。 5.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤三中所 述乙醇的添加量为混合物质量的60%~80%， 所述球磨中球料比不小于2:1， 球磨转速不小于 200r/min， 球磨时间不小于2h 。 6.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤三、 步 骤四和步骤五中所述超高速搅拌的转速均大于10 000r/min， 时间均大于20 0s。 7.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤四中所 述分段热处理的气氛为氩气气氛； 所述分段热处理中三氧化钼和碳复合粉的厚度不小于 10mm。 8.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤五中所 述加热搅拌的温度为70℃以上； 所述的铜盐为硝酸铜或氯化铜， 所述超声雾化的频率为 1MHz~2MHz， 所述超细铜盐液滴中铜盐的浓度不小于0.2g/mL； 所述含铜混合粉的松装密度 小于1.5g/ cm3。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115229202 B 29.根据权利要求1所述的一种钼铜纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 步骤六中所 述分段热处理的过程为： 先以大于1℃/min的升温速率加热至500℃~650℃后保温1h以上， 然后以大于1℃/ min的升温速率加热至750℃~950℃后保温1h以上， 所述氢气气氛中氢气的 质量纯度大于99%； 所述分段热处理中含铜混合粉的厚度大于5mm； 所述钼铜纳米复合粉体 的松装密度小于1g/ cm3,孔隙率大于90%。 10.一种如权利要求1~权利要求9中任一权利要求所述的方法制备的钼铜纳米复合粉 体的应用， 其特 征在于， 采用该纳米复合粉体制备纳米钼铜复合材 料。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115229202 B 3