(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211156731.6 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 铜陵欣诺科新材 料有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市经济技 术开发 区西湖二路3 669号 (72)发明人 郑雨潇　袁庆庆　倪自林　 (74)专利代理 机构 华进联合专利商标代理有限 公司 44224 专利代理师 刘薇 (51)Int.Cl. C25B 1/01(2021.01) C25B 1/50(2021.01) B22F 1/145(2022.01) B22F 1/054(2022.01) B22F 1/05(2022.01)B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 硝酸铑的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种硝酸铑的制备方法， 包括如 下步骤： 将金属铑在还原剂作用下进行还原活化 处理， 制备活化金属铑； 将所述活化金属铑和浓 硝酸进行电解反应， 制备硝酸铑。 先将金属铑在 还原剂作用下进行还原活化处理， 以得到具有高 还原活性的金属铑， 然后将活性金属铑与具有高 氧化性的浓硝酸进行电解反应， 在电流的促进作 用下， 金属铑与具有高氧化性的浓硝酸进行氧化 还原， 一步制得硝酸铑。 如此， 可避免了其他杂质 离子的引入， 提高得到的硝酸铑纯度， 且产率高， 步骤简单， 安全高效， 能进 一步降低制备成本， 有 利于工业化生产。 权利要求书1页 说明书8页 CN 115537833 A 2022.12.30 CN 115537833 A 1.一种硝酸铑的制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处 理， 制备活化金属铑； 将所述活化金属铑和浓硝酸进行电解反应， 制备硝酸铑。 2.如权利要求1所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述电解反应采用的电压为22 伏～110伏。 3.如权利要求1所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述电解反应的温度为80℃～ 95℃， 所述电解反应的时间为 4小时～8小时。 4.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述金属铑和所述 浓硝酸中的硝酸的摩尔比为1： (6～10)。 5.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述电解反应所采 用的电极为非金属材 料电极。 6.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 制备所述硝酸铑的 过程中， 还 包括如下步骤： 将所述电解反应后的反应物过 滤， 取滤液并进行蒸发结晶， 得到所述硝酸铑； 和/或 制备所述硝酸铑的过程中， 还 包括如下步骤： 采用碱液吸 收处理所述电解反应产生的废气。 7.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述电解反应包括 如下步骤： 将所述活化金属铑和所述浓硝 酸置于设有两个电极的电解池中， 在所述两个电极间载 入电压以进行 所述电解反应。 8.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述还原活化处理 的温度为70℃～ 90℃， 所述还原活化处 理的时间为0.5 h～1h。 9.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述还原剂包括水 合肼和甲酸中的至少一种； 和/或 所述金属铑以粉粒状进行 所述还原活化处 理， 所述金属铑的粒径为10nm～ 250nm。 10.如权利要求1～3任一项所述的硝酸铑的制备方法， 其特征在于， 所述金属铑与 所述 还原剂的用量比为1g： (0.8～1.2)mL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115537833 A 2硝酸铑的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及化 合物合成技 术领域， 特别涉及一种硝酸铑的制备 方法。 背景技术 [0002]硝酸铑是一种常见的可溶性金属铑化合物， 外观为红色的粉末， 化学分子式为 N3O9Rh， 分子量为288.92， 其易溶于水中， 是工 业生产中一类重要的催化剂前驱体， 此外也常 被直接用作催化剂和氧化剂， 在工业中得到广泛的运用， 例如硝酸铑溶液常被应用于汽车 三元催化器中。 为保证以硝酸铑作为前驱体制得的铑催化剂的高活性或是保证硝酸铑本身 的性质稳定， 对硝酸铑中的杂质的要求很高， 特别是卤素离子和金属离子等杂质离子的含 量要求很高， 要求硝酸铑中相关杂质离 子的含量要保持在极低的水平。 [0003]然而， 传统的硝酸铑制备过程中， 常需要用到含有金属离子或卤素离子的原料， 由 此会引入较多的卤素离子和金属离子等杂质离子， 不可避免地导致制得的硝酸铑中残留的 卤素离子和金属离子等杂质离子的含量升高， 从而降低制得的硝酸铑的纯度， 不利于其进 一步应用。 [0004]因此， 现有技 术仍有待改进。 发明内容 [0005]基于此， 有必要提供一种硝酸铑的制 备方法。 该硝酸铑的制 备方法制 得的硝酸铑 纯度高， 且产量高， 有利于大规模工业 化生产。 [0006]本发明的一方面， 提供一种硝酸铑的制备 方法， 包括如下步骤： [0007]将金属铑在还原剂作用下进行还原活化处 理， 制备活化金属铑； [0008]将所述活化金属铑和浓硝酸进行电解反应， 制备硝酸铑。 [0009]在其中一些实施例中， 所述电解反应采用的电压为2 2伏～110伏。 [0010]在其中一些实施例中， 所述电解反应 的温度为80℃～95℃， 所述电解反应的时间 为4小时～8小时。 [0011]在其中一些实施例中， 所述金属铑和所述浓硝酸中的硝酸的摩尔比为1： (6～10)。 [0012]在其中一些实施例中， 所述电解反应所采用的电极为非金属材 料电极。 [0013]在其中一些实施例中， 制备 所述硝酸铑的过程中， 还 包括如下步骤： [0014]将所述电解反应后的反应物过滤， 取滤液并进行蒸发结晶， 得到所述硝酸铑； 和/ 或 [0015]制备所述硝酸铑的过程中， 还 包括如下步骤： [0016]采用碱液吸 收处理所述电解反应产生的废气。 [0017]在其中一些实施例中， 所述电解反应包括如下步骤： [0018]将所述活化金属铑和所述浓硝酸置于设有两个电极的电解池中， 在所述两个电极 间载入电压以进行 所述电解反应。 [0019]在其中一些实施例中， 所述还原活化处理的温度为70℃～90℃， 所述还原活化处说　明　书 1/8 页 3 CN 115537833 A 3