(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211159487.9 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 上海纳米技 术及应用国家工程研究 中心有限公司 地址 201109 上海市闵行区剑川路468号 (72)发明人 崔大祥　林琳　吴晓燕　陈超　 朱君　 (74)专利代理 机构 上海东亚专利商标代理有限 公司 31208 专利代理师 董梅 (51)Int.Cl. C09D 17/00(2006.01) C01G 23/047(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种油墨用纳米二氧化钛分散液的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种油墨用纳米氧化钛分散 液的制备方法， 采用机械研磨的方式将微米级的 二氧化钛粉体破碎， 粒径达到纳米级； 然后， 在水 分散体系 中将分散稳定剂、 表面活性剂、 纳米氧 化钛粉体按照一定添加比加入水中进行混合， 通 过远心分离中上下轴的双轴转动， 增加颗粒表面 双电层电位的绝对值和提高分散剂在颗粒表面 的吸附作用， 增大颗粒间的排斥力， 获得小尺寸、 高浓度、 高稳定的纳米氧化钛水相分散液。 由上 述方法所制备的纳米氧化钛复合 分散液， 纳米氧 化锌颗粒以单分散的形式悬浮于溶液中； 放置60 天以上， 该纳米氧化锌复合分散液不发生分层、 破乳或结块现象； 分散 液的固含量可以达到50% 。 并且， 通过该技术， 可高效、 快速制备出粒径小、 粒径分布均一、 稳定性小的纳米粒子分散液， 适 用范围广。 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 115322624 A 2022.11.11 CN 115322624 A 1.一种油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在于： 包括： 分散稳定剂0.5 ‑4%， 表面活性剂0.2 ‑1%， 微米级氧化 钛粉体5‑30%的水分散液， 包括下述制备步骤： 制备前材料准备， 将分散稳定剂配制成1%的分散稳定剂溶 液备用； 采用机械研磨的方式将微米级二氧化 钛粉体破碎， 至粒径达 到纳米级； 然后， 配制水分散体系， 在水分散体系中将分散稳定剂溶液、 表面活性剂、 纳米氧化钛粉体按 照配方量加入水中进行混合， 通过远心分离中上下轴双轴转动， 增加颗粒表面双电层电位 的绝对值和提高分散剂在颗粒表面的吸附作用， 增大颗粒间的排斥力， 获得小尺寸、 高浓 度、 高稳定的纳米氧化 钛水相分散液。 2.根据权利要求1所述的油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在于： 所述的分 散稳定剂是聚乙烯醇及其衍生物、 聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、 纤维素及其衍生物、 水溶性 壳聚糖及其 衍生物、 聚乙二醇类、 卡波姆中的至少一种， 或上述物质的二种以上的组合。 3.根据权利要求1所述的油墨用纳米氧化钛分散液， 其特征在于： 所述的表面活性剂可 以是碳数在C10~C26之间的硫酸钠盐、 磺酸钠盐、 硫酸酯盐、 聚氧乙烯醚基硫酸盐等其中的一 种， 也可以是 上述物质的组合。 4.根据权利要求1至3任一项所述的油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在 于： 按下述步骤： 以1公斤该纳米氧化钛分散液计， 制备氧化钛含量10%的分散液， 所采用的 氧化锌粉体的粒径1微米左右， 包括下述制备步骤： 制备前材料准备， 将分散稳定剂卡波姆配制成1%的溶液备用配制成1%的卡波姆溶液备 用； 采用机械研磨的方式将微米级二氧化钛粉体破碎， 至粒径达到500nm左右的纳米氧化 钛粉体； 然后， 配制水分散体系： 在水分散体系中将浓度1%的卡波姆溶液、 表面活性剂十二烷基磺酸 钠加入水中、 搅拌形成均匀溶液， 然后加入纳米氧化钛粉体按照配方量加入去离子水至1kg 水中进行混合， 通过远心分离技术， 分散1h， 得到粒径约为100nm、 尺寸均一、 稳定性好的纳 米氧化钛水相分散液。 5.根据权利要求1至3任一项所述的油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在 于： 包括分散稳定剂0.5 ‑4%， 表面活性剂0.2 ‑1%， 以1公斤该纳米氧化钛复合分散液计， 制备 氧化钛含量15%的分散液， 所采用的氧化 钛粉体的粒径1微米左右， 按下述制备步骤： 制备前材料准备： 将分散稳定剂将卡波姆配制成1%的卡波姆溶 液备用； 采用机械研磨的方式将微米级二氧化钛粉体破碎， 研末至粒径500nm左右， 得纳米氧化 钛粉体； 然后， 配制水分散体系： 在水分散体系中将将浓度为1%和卡波姆溶液、 表面活性剂十二烷基 聚氧乙烯醚硫酸钠加入水中， 搅拌形成均匀溶液后， 加入纳米氧化钛粉体， 并加入去离子水 至1kg， 采用远心分离技术， 分散3h， 得到粒径约为100nm、 尺 寸均一、 稳定性好的纳米氧化钛 分散液。 6.根据权利要求1至3任一项所述的油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在 于： 一种油墨用纳米氧化钛分散液， 包括： 分散稳定剂0.5 ‑4%， 表面活性剂0.2 ‑1%， 以1公斤 该纳米氧化钛复合分散液计， 制备氧化钛含量25%的分散液， 所采用的氧化钛粉体的粒径1 微米左右， 按下述制备步骤：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115322624 A 2制备前材料准备， 将分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮配制成1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液备 用； 采用机械研磨的方式将微米级二氧化钛粉体破碎研末至粒径500nm左右， 得到纳米氧 化钛粉体； 然后， 配制水分散体系， 在水分散体系中将浓度1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液、 表面活性剂十二 烷基硫酸钠加入水中， 搅拌形成均匀溶液后加入纳米氧化钛粉体， 并加入去离子水至1kg， 采用远心分离技 术， 分散2h， 得到粒径约为80nm、 尺寸均一、 稳定性 好的纳米氧化 钛分散液。 7.根据权利要求1至3任一项所述的油墨用纳米氧化钛分散液的制备方法， 其特征在 于： 一种油墨用纳米氧化钛分散液， 包括： 分散稳定剂0.5 ‑4%， 表面活性剂0.2 ‑1%， 以1公斤 该纳米氧化钛分散液计， 制备氧化钛含量25%的分散液， 所采用的纳米氧化钛粉体的粒径1 微米左右， 按下述制备步骤： 制备前材料准备， 将羧甲基纤维素钠配制成1%的溶 液备用； 采用机械研磨， 将二氧化 钛粉体研末至粒径5 00nm左右， 得纳米氧化 钛粉体； 配制水分散体系， 将浓度为1%的羧甲基纤维素钠溶液、 十二烷基硫酸钠加入水中， 搅拌 形成均匀溶液后， 加入纳米氧化钛粉体， 并加入去离子水至1kg， 采用远心分离技术， 分散 3h， 得到粒径约为10 0nm、 尺寸均一、 稳定性 好的纳米氧化 钛分散液。 8.一种油墨用 纳米氧化钛分散液， 根据权利要求1至7任一项所述制备方法得到的， 该 纳米氧化钛分散液中， 氧化钛一次粒径30nm至100nm， 以单分散的形式悬浮于溶液中； 放置 60天以上， 该纳米氧化 钛分散液不会发生分层和结块现象。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115322624 A 3