(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211156685.X (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 齐鲁工业大学 地址 250353 山东省济南市长清区大 学路 3501号 (72)发明人 赵萍　宋歌　娄有信　高鹏飞　 (74)专利代理 机构 济南格源知识产权代理有限 公司 373 06 专利代理师 许静 (51)Int.Cl. C01F 7/02(2022.01) C01F 7/32(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种重瓣空心花球状γ-氧化铝微球及其制 备方法 (57)摘要 本发明属于无机功能材料领域， 具体涉及一 种重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球及其制备方 法， 所述重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球为空心 花球状， 其空心球壳是由密集的γ ‑氧化铝薄片 堆叠而成， 这些薄片如花瓣一样穿插在一起形成 一个重瓣花球， 可有效提高γ ‑氧化铝的比表面 积， 提高其表面活性、 吸附性等。 所述重瓣空心花 球状γ‑氧化铝微球是通过加入聚丙烯酰胺表面 活性剂， 使用Al2(SO4)3·18H2O、 尿素采用水热法 获得前驱体， 再经热处理后即可获得。 本制备方 法操作简单、 安全， 无需成球模板剂， 以水为溶 剂， 直接将各种物质在溶液中混合， 于水热环境 下反应得到前驱体， 对前驱体进行简单的热处理 即可获得目标产物， 该方法过程简便， 适合工业 化生产。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 115465875 A 2022.12.13 CN 115465875 A 1.一种重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球， 其特征在于， 所述微球为重瓣空心花球状， 由 空心球壳构成， 所述空心球壳由密集的γ ‑氧化铝薄片通过穿插堆叠而成， 所述微球的直径 为4～6 μm， 壁厚为0.9～2.0 μm， 比表面积为280～3 10m2/g； 所述微球的制备过程中采用聚丙 烯酰胺作为表面活性剂。 2.如权利要求1所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： (1)将Al2(SO4)3·18H2O和尿素加入到去离子水中溶解， 得到混合液A； 再向混合液A中加 入聚丙烯酰胺溶 液， 搅拌均匀得到混合液B； (2)将所述混合液B转移至密闭容器中， 并进行加热得到混合液C， 将混合液C冷却， 然后 依次经过过滤、 洗涤、 干燥， 得到前驱体； (3)将前驱体煅烧， 得到 重瓣空心花球 状γ‑氧化铝微球。 3.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(1)中所述Al2(SO4)3·18H2O、 去离子水和尿素的质量比为3.1:75:1。 4.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(1)中所述混合液B中Al2(SO4)3·18H2O与聚丙烯酰胺的质量比为(830～248)∶1， 聚丙烯 酰胺的数均分子量 为8.0×107～1.5×108。 5.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(1)中所述搅拌时间为6 0min。 6.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(2)中所述的密闭容器为压力釜； 加热 条件为在180℃下保温24h 。 7.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(2)所述洗涤方法为用去离 子水将过 滤得到的固体洗涤至中性。 8.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(2)所述干燥条件为于 50℃下干燥24h 。 9.根据权利要求2所述的重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球的制备方法， 其特征在于， 步 骤(3)所述煅烧条件为在马弗炉中于 550℃下煅烧3 h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115465875 A 2一种重瓣空心花球状 γ‑氧化铝微球及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于无机功能材料领域， 具体涉及一种重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球及 其制备方法。 背景技术 [0002]γ‑氧化铝属立方晶系， 为多孔性、 高分散度的固体物料， 具有很大的比表面积， 活 性大， 吸附性能好。 它广泛用于吸附剂、 脱水剂、 汽车尾气净化剂； 制备航天航空、 兵器、 电 子、 特种陶瓷等尖端材料的原料， 石油化工和化学工业中用作催化剂或载体。 纳米γ ‑氧化 铝化学机械抛光浆料可用于集成电路生产过程中层 间钨、 铝、 铜等金属布线材料及薄膜材 料的表面平坦 化， 以及高级光学玻璃、 石英晶体及各种宝石的化学机 械抛光。 [0003]空心球材料作为一种新型材料， 其明显的结构特征就是具有很大的内部空间及厚 度在纳米尺度范围内的壳层， 使其性能得到进一步的提升。 空心球的制备方法有多种， 如 模 板法、 吸附技 术、 喷雾高温分解法、 超声化学法、 水 热法、 化学诱 导自转变法等。 [0004]模板法能较好地控制产物的形貌， 适用于制 备氧化铝空心球， 尤以采用含碳多聚 糖微球(简称碳球)作为模板制备空心球的技术方法倍受关注。 但是， 该法制备过程一般需 要先采用水热制备碳球， 然后再进行离子吸附及氧化等系 列处理步骤， 操作程序较繁琐。 另 外， 制备的空心球 球体为光滑表面或表面如核桃状褶皱。 发明内容 [0005]本发明针对上述问题， 提供了一种重瓣空心花球 状γ‑氧化铝微球及其制备 方法。 [0006]所述重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球， 其 空心球壳是由密集的γ ‑氧化铝薄片堆叠 而成， 这些薄片如花瓣一样穿插在一起形成一个重瓣花球， 可有效提高γ ‑氧化铝的比表 面 积， 提高其表面活性、 吸附性 等。 [0007]为实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0008]本发明提供一种重瓣空心花球状γ ‑氧化铝微球， 所述微球由密集的γ ‑氧化铝薄 片组成的空心球壳构成， 所述微球的直径 为4～6 μm， 空心球壁厚为0.9～2.0 μm， 比表 面积为 280～310m2/g， 所述微球的制备 方法中使用聚丙烯酰胺作为表面活性剂。 [0009]所述重瓣空心花球状， 具体指γ ‑氧化铝晶体薄片如花瓣一样穿插堆叠在一起形 成一个重瓣空心花球的形状。 [0010]本发明还提供 上述重瓣空心花球 状γ‑氧化铝微球的制备 方法， 包括以下步骤： [0011](1)将Al2(SO4)3·18H2O和尿素加入到去离子水中溶解， 得到混合液A； 再向混合液 A中加入聚丙烯酰胺溶 液， 搅拌均匀得到混合液B； [0012](2)将所述混合液B转移至密闭容器中， 并进行加热得到混合液C， 将混合液C冷却， 然后依次经 过过滤、 洗涤、 干燥， 得到前驱体； [0013](3)将前驱体煅烧， 得到 重瓣空心花球 状γ‑氧化铝微球。 [0014]优选的， 步骤(1)中所述Al2(SO4)3·18H2O、 去离子水和尿素的质量比为3.1∶ 75∶ 1。说　明　书 1/4 页 3 CN 115465875 A 3