(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211140044.5 (22)申请日 2022.09.20 (71)申请人 西部金属材 料股份有限公司 地址 710201 陕西省西安市经济技 术开发 区泾渭工业园西金路西段15号 (72)发明人 宁静　葛鹏　田萌　李士玲　颜俏　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 申素霞 (51)Int.Cl. C01F 5/22(2006.01) C01F 5/20(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种二维氢氧化镁纳米片的 制备方法， 涉及无机纳米材料制备技术领域。 本 发明提供的制备方法操作简单， 所得二维氢氧化 镁纳米片的厚度≤5nm、 形貌均匀、 分散性好、 不 发生堆积。 而且， 与传统的水/溶剂热法、 微波辅 助法及剥离法相比， 本发明提供的制备方法在室 温、 无表面活性剂的条件下即可制备得到二维氢 氧化镁纳米片， 反应条件温和， 对环境友好， 产率 高、 生产成本低。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115417436 A 2022.12.02 CN 115417436 A 1.一种二维氢 氧化镁纳米片的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 将镁离子溶液与结构导向剂混合， 加入碱性沉淀剂进行沉淀反应， 然后进行老化， 得到 二维氢氧化镁纳米片； 所述 二维氢氧化镁纳米片的厚度≤ 5nm。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述镁离子溶液由含镁化合物溶解于 水或酸中得到 。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法， 其特征在于， 所述镁离子溶液的浓度为0.1～ 5mol/L。 4.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述酸包括盐酸、 硝酸、 醋酸和硫酸中 的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述结构导向剂包括碳酸盐和碳酸氢 盐中的一种或几种。 6.根据权利要求1、 2或5所述的制备方法， 其特征在于， 所述镁离子溶液中镁与结构导 向剂的质量比为1： (0.1～10)。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述碱性沉淀剂包括碱金属氢氧化 物、 尿素和氨中的一种或几种。 8.根据权利要求1或7所述的制备方法， 其特征在于， 所述镁离子溶液中镁与碱性沉淀 剂的质量比为1： (1～3 5)。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述沉淀反应的温度为20～80℃， 沉 淀时间为0.1～1h 。 10.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述老化温度为20～80℃， 时间为1 ～10h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115417436 A 2一种二维氢氧化镁纳米片的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及无机纳米材料技术领域， 具体涉及一种二维氢氧化镁纳米片的制备方 法。 背景技术 [0002]氢氧化镁具有无卤、 低烟、 无毒、 阻滴、 耐酸、 无味、 稳定性好、 不挥发、 分解温度高、 不腐蚀设备等优点， 兼具阻燃、 抑烟、 填充三重功能， 是有机高分子聚合物实现无卤阻燃的 首选原料。 [0003]现有方法制备得到的氢氧化镁分散性差， 易团聚， 填充到有机高分子聚合物时， 氢 氧化镁团聚物和有机高分子聚合物之 间存在明显的晶界或空洞， 导致复合材料的力学性能 下降， 严重影响了其应用。 [0004]减小氢氧化镁材料的厚度可以增大其表面羟基数， 从而增加其溶解性， 能够改善 氢氧化镁的团聚现象。 目前， 薄片状氢氧化镁的制备方法主要有： 水热/溶剂热法、 微波辅助 水热/溶剂热法和剥离镁铝水滑石法。 剥离 法能制备得到超薄二 维氢氧化镁材料， 但其产量 低， 且干燥后的剥离片层易重新堆积。 中国专利CN1359853A公开了一种针状或薄片状纳米 氢氧化镁的制备方法， 其中， 薄片状纳米氢氧化镁的制备方法为： (1)将20g硝酸镁溶于30g 蒸馏水中， 加入表面活性剂(油酸钾0.5g和OP ‑101.0g)， 温度控制在6～8℃， 慢慢滴加8％ (wt)的氢氧化钾水溶液至pH值8.5， 沉淀 反应完毕后， 用蒸馏水洗涤、 过滤后， 将所得膏状物 在70℃下烘干、 研磨， 得到厚度约为3nm的纳米级薄片状氢氧化镁晶体； (2)将20g硝酸镁溶 于30g蒸馏水中， 加入油酸钾0.15g， 温度控制在50℃左右慢慢滴加12 ％(wt)的氢氧化钾水 溶液至pH值8.5， 沉淀反应完毕后， 放置60分钟熟化， 用蒸馏水洗涤一次， 过滤后， 将所得膏 状物在70℃下烘干、 研磨， 得到厚度约为10nm 的纳米级薄片状氢氧化镁晶体。 然而， 上述制 备方法需要添加表面活性剂、 碱溶液需采用滴加方式加入， 还需要严格控制沉淀反应的温 度， 制备条件苛刻。 发明内容 [0005]有鉴于此， 本发明的目的在于提供一种二维氢氧化镁纳米片的制 备方法， 本发明 提供的制备 方法在室温下即可制备 得到超薄的二维氢 氧化镁纳米片， 且产物产率高。 [0006]为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0007]本发明提供了一种二维氢 氧化镁纳米片的制备 方法， 包括以下步骤： [0008]将镁离子溶液与结构导向剂混合， 加入碱性沉淀剂进行沉淀反应， 然后进行老化， 得到二维氢 氧化镁纳米片； 所述 二维氢氧化镁纳米片的厚度≤ 5nm。 [0009]优选地， 所述镁离 子溶液由含镁化合物溶解于水或酸中得到 。 [0010]优选地， 所述镁离 子溶液的浓度为0.1～5mo l/L。 [0011]优选地， 所述 酸包括盐酸、 硝酸、 醋酸和硫酸中的一种或几种。 [0012]优选地， 所述结构导向剂包括 碳酸盐和碳 酸氢盐中的一种或几种。说　明　书 1/4 页 3 CN 115417436 A 3