(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210349563.6 (22)申请日 2022.04.02 (71)申请人 山东鲁丽钢铁有限公司 地址 261000 山东省潍坊市寿光市侯镇政 府驻地 (72)发明人 薛明亮　傅士刚　郭栋　李伟祥　 魏森　黄彦飞　王俊秀　杜建勇　 郭素萍　 (74)专利代理 机构 宁波海曙甬睿专利代理事务 所(普通合伙) 33330 专利代理师 雒文博 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧 化钛含量的方法 (57)摘要 本发明属于化学分析技术领域， 涉及一种二 安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含 量的方法， 包括(1)试样溶液的配制； (2)显色溶 液的配制； (3)空白溶液的配制； (4)分光光度法 测定。 本发明的测定方法简便、 快捷、 准确、 易于 操作， 在1.2～3.0mol/l盐酸介质中可有效提高 钛与二安替吡啉甲烷试剂的灵敏度和选择性， 且 吸光度不变， 使得锰矿石中TiO2含量测定结果准 确， 满足了炼钢生产的需要。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 114705671 A 2022.07.05 CN 114705671 A 1.二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： (1)试样溶液的配制： 称取0.1000g试样， 置于已盛有3g混合熔剂的铂金坩埚中， 搅匀， 再覆盖1g所述混合熔剂， 于950～1050℃熔融5～8min， 直至熔融物透明， 取出所述铂金坩 埚， 冷却， 将所述铂金坩埚置于250ml烧杯中， 加入40ml盐酸溶液， 加热使所述熔融物溶解 后， 用水冲洗出所述铂金坩埚并移入100ml容量瓶中， 加入5ml硫酸溶液， 以流水冷却至室 温， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得 试样溶液； (2)显色溶液的配制： 移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中， 加入10ml抗坏血酸溶 液， 放置5min， 加入10ml盐酸溶液和10ml二安替吡 啉甲烷溶液， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 于35 ℃以下放置15～40mi n， 即得显色溶 液； (3)空白溶液的配制： 移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶 中， 加入10ml抗坏血酸溶液 和12ml盐酸溶 液， 以水稀释至刻度， 摇匀， 即得空白溶 液； (4)测定： 将所述显色溶液移入2cm的比色皿， 以空白溶液为参比， 采用分光光度法于波 长420nm处测量吸光度值， 根据所述吸光度值绘制工作曲线， 从工作曲线中查出二氧化钛的 百分含量。 2.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(2)和步骤(3)中， 在将所述试样溶液移入 所述容量瓶前， 将所述试样溶液 用滤纸过 滤。 3.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述混合熔剂是无水碳酸钠和硼酸的混合物， 所述无水碳酸钠和 所述硼酸的质量比为2:1。 4.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述盐酸溶液是指由浓盐酸和水按照1:2的体积比混合而成的溶 液， 所述硫酸溶 液是指由浓 硫酸和水按照1:1的体积比混合而成的溶 液。 5.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(2)和步骤(3)中， 所述盐酸溶液是指由浓盐酸和水按照1:1的体积比混合 而成的溶 液。 6.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(2)和步骤(3)中， 所述抗坏血酸溶液的质量浓度是5％， 所述二安替吡啉 甲烷溶液的质量浓度是5％。 7.根据权利要求1所述的二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中二氧化钛含量的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 于2 2～35℃放置15mi n。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114705671 A 2二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中 二氧化钛含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于化学分析技术领域， 尤其涉及 一种二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石 中二氧化 钛含量的方法。 背景技术 [0002]锰矿石作为冶金工业的重要原材料， 主要用来冶炼锰铁及常用作炼钢溶剂， 用以 初步脱氧和脱硫， 也是炼铁高炉洗炉的不可缺少的材料。 锰矿石质量的好坏直接影响冶炼 质量的控制。 其中锰矿石中除磷、 硫外TiO2含量也是需要控制的主要杂质元素。 TiO2含量高 了能降低钢铁产品的质量， 并影响铁水 的流动性及高炉的洗炉效果。 因此快速准确测定锰 矿石中TiO2的含量， 对指导钢铁生产及高炉洗炉有重要的意 义。 [0003]目前， 锰矿石中TiO2含量的测定没有国家标准分析方法， 也没有企业标准分析方 法可循。 发明内容 [0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题， 而提出的一种二安替吡啉甲烷 光度法测定锰矿石中二氧化 钛含量的方法。 [0005]为了实现上述目的， 本发明采用了如下技 术方案： [0006]二安替吡啉甲烷 光度法测定锰矿石中二氧化 钛含量的方法， 包括以下步骤： [0007](1)试样溶液的配制： 称取0.1000g试样， 置于已盛有3g混合熔剂的铂金坩埚中， 搅 匀， 再覆盖1g所述混合熔剂， 于950～1050℃熔融5～8min， 直至熔融物透明， 取出所述铂金 坩埚， 冷却， 将所述铂金坩埚置于250ml烧杯中， 加入40 ml盐酸溶液， 加热使 所述熔融物溶解 后， 用水冲洗出所述铂金坩埚并移入100ml容量瓶中， 加入5ml硫酸溶液， 以流水冷却至室 温， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得 试样溶液； [0008](2)显色溶液的配制： 移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中， 加入10ml抗坏血酸 溶液， 放置5min， 加入10ml盐酸溶液和10 ml二安替吡啉甲烷溶液， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 于 22～35℃放置15～40mi n， 即得显色溶 液； [0009](3)空白溶液的配制： 移取10ml所述试样溶液于50ml容量瓶中， 加入10ml抗坏血酸 溶液和12ml盐酸溶 液， 以水稀释至刻度， 摇匀， 即得空白溶 液； [0010](4)测定： 将所述显色溶液移入2cm的比色皿， 以空白溶液为参比， 采用分光光度法 于波长420nm处测量吸光度值， 根据所述吸光度值绘制工作曲线， 从工作曲线中查出二氧化 钛的百分含量。 [0011]作为一种改进， 步骤(2)和步骤(3)中， 在将所述试样溶液移入所述容量瓶前， 将所 述试样溶 液用滤纸过 滤。 [0012]作为一种改进， 步骤(1)中， 所述混合熔剂是无水碳酸钠和硼酸的混合物， 所述无 水碳酸钠和所述硼酸的质量比为2:1。 [0013]作为一种改进， 步骤(1)中， 所述盐酸溶液是指由浓盐酸和 水按照1:2的体积比混说　明　书 1/3 页 3 CN 114705671 A 3