(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211121838.7 (22)申请日 2022.09.15 (71)申请人 扬州工业职业 技术学院 地址 225000 江苏省扬州市邗江区汊河街 道扬州工业职业 技术学院 (72)发明人 王卫霞　 (74)专利代理 机构 北京远大卓悦知识产权代理 有限公司 1 1369 专利代理师 李淑亚 (51)Int.Cl. C08L 69/00(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08L 77/00(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 7/26(2006.01)C08K 3/26(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种阻燃抗静电的聚碳酸酯 组合物的制备方法， 包括以下步骤： S1、 制备阻燃 抗静电复合物： S2、 将聚碳酸酯在90 ‑130℃下干 燥3‑8h； S3、 按重量份计， 将聚碳酸酯68 ‑90份、 阻 燃抗静电复合物5 ‑24份、 抗滴落剂0.2 ‑1.4份、 热 稳定剂0.2 ‑1份、 增韧剂2 ‑14份、 润滑剂0.4 ‑2.5 份和抗氧剂0.2 ‑2份加入混炼机中搅拌混炼； S4、 将步骤S3得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤 出， 造粒， 得到产品。 本发明的方法制备得到了一 种具备优异阻燃抗静电性能和机械强度的聚碳 酸酯组合物， 本发明提供的MCM ‑Mg@Al@PP的结构 体系能够很好的解决导电助剂、 阻燃剂与有机体 系相容性能差的问题。 权利要求书2页 说明书16页 CN 115322553 A 2022.11.11 CN 115322553 A 1.一种阻燃抗静电的聚碳 酸酯组合物的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 制备阻燃抗静电复合物： S1‑1、 制备负载碳 酸镁的介孔 二氧化硅纳米粒子 MCM‑Mg； S1‑2、 在MCM‑Mg表面包覆氢 氧化铝膜层， 得到中间体M CM‑Mg@Al； S1‑3、 在MCM‑Mg@Al表面包覆疏 水改性聚合物 膜， 得到MCM‑Mg@Al@PP； S1‑4、 将MCM‑Mg@Al@PP接枝到羧基化单臂碳纳米管 上， 得到阻燃抗静电复合物； S2、 将聚碳 酸酯在90 ‑130℃下干燥3 ‑8h； S3、 按重量份计， 将聚碳酸酯68 ‑90份、 阻燃抗静电复合物5 ‑24份、 抗滴落剂0.2 ‑1.4份、 热稳定剂0.2 ‑1份、 增韧剂2 ‑14份、 润滑剂0.4 ‑2.5份和抗氧剂0.2 ‑2份加入混炼机中， 于 200‑800rpm、 160‑195℃下搅拌混 炼10‑45min； S4、 将步骤S3得到的混合料加入双螺杆挤出机中， 于150 ‑200℃下挤出， 造粒， 得到该 聚 碳酸酯组合物。 2.根据权利要求1所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 抗滴落剂为聚四氟乙烯。 3.根据权利要求1所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 热稳定剂为 亚磷酸三苯酯。 4.根据权利要求1所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 增韧剂为聚酰胺树脂或丙烯晴 ‑丁二烯‑苯乙烯共聚物。 5.根据权利要求1所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 润滑剂为马来 酸酐改性聚乙烯蜡、 硬脂酸钠或硬脂酸钙。 6.根据权利要求1所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 抗氧剂为 抗氧剂1076、 抗氧剂1010或抗氧剂168。 7.根据权利要求1 ‑6中任意一项所述的阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其 特征在于， 所述 步骤S1‑1具体包括： S1‑1‑1、 制备介孔 二氧化硅纳米粒子并进行扩孔处 理； S1‑1‑2、 在介孔二氧化硅纳米粒子上负载碳 酸镁： (1)将Mg(NO3)2·6H2O加入到去离 子水中， 搅拌溶解， 得到镁盐溶 液； (2)将步骤S1 ‑1‑1得到的介孔 二氧化硅加入到镁盐溶 液中， 超声10 ‑40min； (3)于搅拌下向镁盐溶液中继续滴加过量的Na2CO3溶液， 直至沉淀完全； 抽滤， 固体产物 用去离子水洗涤至中性， 80 ‑100℃下烘干6 ‑24h， 得到负载碳酸镁的介孔二氧化硅纳米粒子 MCM‑Mg。 8.根据权利要求7所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述 步骤S1‑2具体包括： S1‑2‑1、 将硝酸铝加入到去离 子水中， 搅拌， 得到铝盐溶 液； S1‑2‑2、 将步骤S1 ‑1得到MCM‑Mg加入到铝盐溶 液中， 超声分散20 ‑60min； S1‑2‑3、 于持续搅拌下向步骤S1 ‑2‑2得到的产物中加入NaOH溶液， 60 ‑75℃下搅拌反应 2‑6h， 离心， 固体产物用去离子水、 乙醇依次洗涤， 85 ‑120℃下真空干燥6 ‑24h， 得到中间体 MCM‑Mg@Al。 9.根据权利要求8所述的 阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所述权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115322553 A 2步骤S1‑3具体包括： S1‑3‑1、 对中间体MCM ‑Mg@Al进行氨基化处理： 将N ‑β‑(氨乙基) ‑γ‑氨丙基三甲氧基硅 烷加入去离子水中， 搅拌； 然后再加入步骤S1 ‑2得到的中间体MCM ‑Mg@Al， 搅拌， 得到氨基化 中间体MCM‑Mg@Al； S1‑3‑2、 将异辛醇酯、 聚乙二醇20 0加入去离 子水中， 搅拌15 ‑60min； S1‑3‑3、 向步骤S1 ‑3‑2得到的混合物中加入甲基丙烯酸、 甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正 丁酯， 加热至 55‑75℃， 搅拌 反应30‑90min； S1‑3‑4、 将过硫酸钾加入水中， 得到的溶液加入步骤S1 ‑3‑3的产物中， 再加入聚四氟乙 烯乳液， 6 0‑110℃下搅拌 反应2‑8h， 冷却， 得到聚合物乳液； S1‑3‑5、 将步骤S1 ‑3‑1得到的氨基化中间体MCM ‑Mg@Al加入去离子水中， 超声15 ‑ 60min， 得到分散物； S1‑3‑6、 将步骤S1 ‑3‑5得到的分散物加入到步骤S1 ‑3‑4得到的聚合物乳液中， 55 ‑75℃ 下搅拌反应1‑6h， 抽滤， 固体产物120 ‑140℃下真空干燥， 得到 MCM‑Mg@Al@PP。 10.根据权利要求9所述的阻燃抗静电的聚碳酸酯组合物的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤S1‑4具体包括： S1‑4‑1、 制备羧基化单臂碳纳米管： 将单臂碳纳米管、 质量分数98％的浓硫酸、 质量分数38％的浓盐酸混合， 40 ‑65℃下超 声3‑10h； 反应结束后冷却至室温后， 去离子水稀释， 离心， 固体产物用去离子水和乙醇清洗 至pH为5‑6； 80‑120℃下真空干燥6 ‑24h， 磨粉， 得到羧基化单臂碳纳米管； S1‑4‑2、 MCM‑Mg@Al@PP表面处理： 将N‑β‑(氨乙基) ‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中， 搅拌； 然后加入步骤S1 ‑3 得到的MCM‑Mg@Al@PP， 搅拌1‑4h， 得到氨基化的M CM‑Mg@Al@PP； S1‑4‑3、 将氨基化的M CM‑Mg@Al@PP接枝到羧基化 碳纳米管 上： (a)将步骤S1 ‑4‑1制得的羧基化单臂碳纳米管加入到DMF溶液中， 超声振荡15 ‑60min， 得到混合物1； (b)将步骤S1 ‑4‑2制得的氨基化的MCM ‑Mg@Al@PP加入DMF溶液中， 超声振荡30 ‑90min， 得到混合物 2； (c)将混合物1和 混合物2混合， 再加入二异丙基碳二亚胺和1 ‑羟基苯并三氮唑， 于75 ‑ 125℃下搅拌反应2 ‑8h， 过滤， 固体产物用去离子水和乙醇洗涤， 60 ‑110℃下真空干燥5 ‑ 10h， 得到所述阻燃抗静电复合物。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115322553 A 3