(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211120876.0 (22)申请日 2022.09.15 (71)申请人 乌镇实验室 地址 314599 浙江省嘉兴 市桐乡市梧桐街 道稻乐路9 25号 (72)发明人 沈洋　南策文　陈涛　江建勇　 潘家雨　胡澎浩　 (74)专利代理 机构 嘉兴启帆专利代理事务所 (普通合伙) 33253 专利代理师 王家蕾 (51)Int.Cl. B32B 27/28(2006.01) B32B 27/18(2006.01) B32B 27/08(2006.01) B32B 27/40(2006.01)C08L 81/06(2006.01) C08L 75/08(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种三明治结构纳米复合介电薄膜及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种三明治结构纳米复合介 电薄膜及其制备方法， 一种三明治结构纳米复合 介电薄膜， 介电薄膜包括由上往下依次设置的： 上层， 所述上层为聚醚砜/氧化铝复合材料层； 中 间层， 所述中间层为聚氨酯/钛酸钡复合材料层； 下层， 所述下层为聚醚砜/氧化铝复合材料层； 本 发明的三明治结构纳米复合介电薄膜具备下述 有益效果： 具有高的介电常数和击穿强度以及低 的介电损耗， 能够满足薄膜电容器的小型化、 耐 高温以及大容 量的需求。 权利要求书2页 说明书8页 CN 115366509 A 2022.11.22 CN 115366509 A 1.一种三明治结构纳米复合介电薄膜， 其特 征在于， 介电薄膜包括由上往下依次设置的： 上层， 所述上层为聚醚砜/氧化铝复合材 料层； 中间层， 所述中间层为聚氨酯/钛 酸钡复合材 料层； 下层， 所述下层为聚醚砜/氧化铝复合材 料层； 其中， 各层包括下述重量份的组分： 聚醚砜/氧化铝复合材 料层： 聚醚砜10～ 20份、 氧化铝0.1～0.2份； 聚氨酯/钛 酸钡复合材 料层： 聚氨酯15份， 钛 酸钡3～5份， N～甲基吡咯烷酮 80～85份。 2.一种制备权利要求1所述三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征在于： 包括如 下步骤： 1)聚醚砜/氧化铝复合材 料的制备 称量聚醚砜颗粒加入有机溶剂中， 在水浴条件下加热并磁力搅拌， 得到聚醚砜溶液， 水 浴温度在40～70℃， 搅拌时间在2h～5 h； 将氧化铝 纳米粉体加入有机溶剂中， 超声分散 30分钟， 得到氧化铝分散液； 将氧化铝分散液加入聚醚砜溶 液中， 超声搅拌均匀得到聚醚砜/氧化铝复合分散液； 2)聚氨酯/钛 酸钡复合材 料的制备 A)用过氧化氢溶液对钛酸钡纳米粉体进行处 理， 得到表面羟基化的钛 酸钡纳米粉体； B)将表面羟基化的钛酸钡纳米粉体与N～苯基～3～氨基丙基三甲氧基硅烷反应， 得到 表面氨基化的钛 酸钡纳米粉体； C)将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体、 甲苯二异氰酸酯(TDI)、 聚丙二醇(PPG ‑1000)加入 有机溶剂中常温下搅拌反应10 ‑30min， 再加热至50 ‑100℃反应1 ‑3h， 降至常温后， 再加入固 化剂科思创Desmodur  L75(TDI与三羟甲基丙烷的加成物， TDI ‑TMP加成物， 质量分数75％) 及催化剂， 得到聚氨酯预聚物/钛 酸钡复合分散液； 3)三明治结构复合薄膜的制备 将聚醚砜/氧化铝复合分散液均匀流延在玻璃基板上， 在40～80℃下真空干燥2～6h， 随后转移至鼓风烘箱热处理后， 得到聚醚砜/氧化铝复合薄膜； 在聚醚砜/氧化铝复合薄膜 上再均匀流延一层聚氨酯预聚物/钛酸钡复合分散液， 在40～80℃下真空干燥1～2h， 阶梯 升温至100～150℃并加热2～6h， 得到双层复合薄膜； 在聚氨酯/钛酸钡复合薄膜上再均匀 流延一层聚醚砜/  氧化铝复合分散液， 相同工艺条件处 理后， 得到三明治结构复合薄膜。 3.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征是， 步骤1) 中， 所述聚醚砜复合溶 液的质量浓度为10～3 0％。 4.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征是， 步骤1) 中， 所述纳米氧化铝的粒径为20～5 0nm， 超声功率1～1.5KW， 超声时间10～3 0min。 5.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特 征是， 步骤2)中A)的处理方法为： 将钛酸钡纳米粉体加入过氧化氢溶液中， 超声分散均匀后 在95～10 5℃下反应2 ～6h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到表面羟基化的钛 酸钡纳米粉体； 钛酸钡的粒径为5 0～200nm。 6.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特 征是， 步骤2)中B)的处理方法为： 将表面羟基化的钛酸钡纳米粉体加入N,N～二甲基甲酰胺权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115366509 A 2溶液中， 超声震荡30分钟， 加入N～苯基～3～氨基丙基三甲氧基硅烷， 在70～90℃， 氮气保 护下反应12 ～24h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到表面氨基化的钛 酸钡纳米粉体。 7.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征是， 步骤2) 中C)中， 将表面氨基化的钛酸钡纳米粉体加入N,N～二甲基甲酰溶液中， 超声震荡30分钟， 加入TDI和PPG～1000， 其摩尔比为1： 2， 氮气保护下， 先在室温下搅拌反应10～30min， 再升 温至80℃， 搅拌 反应1～3 h后， 降至室温。 8.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征是， 步骤2) 中C)中， 室温下加入固化剂L75， 其中异氰酸酯基与聚氨酯预聚物羟基的摩尔比为1.0～ 1.2： 1， 催化剂为有机锡， 加入量 为树脂总质量的0.1％。 9.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特征是， 步骤1) 和2)中的有机溶剂 选自N,N～ 二甲基甲酰胺， N,N～二甲基乙酰胺， N～甲基吡 咯烷酮中的一 种或几种。 10.根据权利要求1所述的制备三明治结构纳米复合介电薄膜的方法， 其特 征是， 所述氧化铝的添加量是聚醚砜/氧化铝复合材料的0.1～1％， 所述钛酸钡的添加量是 聚氨酯/钛 酸钡复合材 料的1～10％； 步骤3)中复合溶液的刮涂厚度为20～80μm； 所述热处理方法为在鼓风烘箱中在150～ 200℃处理4～8h。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115366509 A 3