(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211102305.4 (22)申请日 2022.09.09 (71)申请人 长春工业大学 地址 130012 吉林省长 春市朝阳区延安大 街2055号 (72)发明人 郑再航　李莺歌　高美唤　 (51)Int.Cl. C08L 1/02(2006.01) C08L 79/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 9/28(2006.01) C08J 9/40(2006.01) (54)发明名称 一种仿生超疏水 型棉基气凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明受自然界中超疏水性的启发， 设计一 种采用溶液浸渍法和水热原位生长法制备超疏 水型棉基气凝胶的方法。 首先， 通过聚多巴胺对 原材料纯棉花在相应的pH条件下进行改性； 而 后， 采用水热原位生长法进行阻燃修饰， 在聚多 巴胺改性的棉花纤维表面形成双金属插层氢氧 化物； 最后， 采用浸渍法， 将经过以上两步处理后 的棉花进一步进行低表面能物质修饰， 经干燥 后， 最终获得超 疏水型棉基气凝胶。 结果表明， 所 制备的超 疏水型棉基气凝胶具有较好的稳定性、 抗污性、 油水分离性和阻燃性等优良性能。 本发 明所涉及的技术方法提供了一种高性能清洁型 气凝胶的制备策略， 为废旧棉基织物的功能化回 收和再利用提供了新思路， 并拓展了棉基材料在 工业上的使用价 值。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 115505173 A 2022.12.23 CN 115505173 A 1.一种仿生超疏 水型棉基气凝胶的制备 方法， 其特 征在于， 包括 顺序和步骤： (1)棉花的聚多巴胺修饰： a、 将0.05‑0.15克多巴胺加入到 50毫升Tris ‑HCl 8.5溶液中， 搅拌至多巴胺完全溶解； b、 将3厘×3厘米的原 始棉花清洗 干净， 然后将其浸泡在多巴胺溶 液中保持10 ‑14小时； c、 取出棉花， 用去离子水冲洗几次， 在60度干燥箱中干燥4小时， 得到聚多巴胺修饰的 棉花， 记为P@Cot ton。 (2)P@Cot ton的水热法层状双金属氢 氧化物(LDH)的原位 修饰： a、 称取摩尔比为(1.5 ‑3):1的二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐溶于25毫升去离子水 中， 搅拌至盐完全溶解； b、 将1‑2克尿素搅拌溶解于25毫升去离 子水中； c、 将两种溶液转移到100毫升反应 釜中， 搅拌均匀， 将P@Cotton浸没于其中， 在120度下 反应9‑12小时； d、 反应结束， 将P@Cot ton取出， 在60度下干燥 4小时， 产物 记为LDH‑P@Cotton。 (3)LDH‑P@Cotton的疏水表面修饰： a、 将0.3‑0.8克低表面能物质溶解于50毫升溶剂中， 随后， 将LDH ‑P@Cotton浸泡在其中 保持30分钟； b、 将浸泡处理后的LDH ‑P@Cotton， 放入模具中， 在500克重力下， 将模具置于80度的烘 箱中干燥2小时， 得到超疏 水型棉基气凝胶， 记为S ‑LDH‑P@Cotton。 2.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水型棉基气凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 (1)中的棉花可以是白棉、 黄棉和灰棉中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水型棉基气凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中的二价金属硝酸盐可以为硝酸钙、 硝酸镁、 硝酸铜、 硝酸锰、 硝酸镍、 硝酸钴或者硝酸 锌中的一种。 4.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水型棉基气凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 (2)中的三 价金属硝酸盐可以为硝酸铝或者硝酸铁中的一种。 5.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水型棉基气凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 (3)中的低表面能物质可以为十六烷基三甲氧基硅烷、 聚甲基三乙氧基硅烷、 环氧改性有机 硅树脂、 甲基硅树脂、 苯基硅树脂、 丙烯酸改性有机 硅树脂、 蜂蜡和巴西棕榈蜡中的一种。 6.根据权利要求1所述的一种仿生超疏水型棉基气凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤 (3)中的溶剂可以为甲苯、 二甲苯、 乙酸乙酯、 正己烷和无 水乙醇中的一种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115505173 A 2一种仿生超 疏水型棉基气凝胶的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于仿生超疏水材料制备技术领域， 具体涉及一种仿生超疏水型棉基气凝 胶的制备 方法。 技术背景 [0002]超疏水界面是一种材料或者固体表面研究的重要特征之一。 当某中材料或者它的 表面进行接触角测试， 若  角度大于90 °， 那么该材料会具有 疏水性能， 且称为疏水材料或疏 水表面， 若测量角度大于150 °， 则可 以称为超疏水材料或称其具有超疏水界面。 近年来， 超 疏水材料所具有的独特性能(自清洁、 减阻、 油水  分离和防腐蚀等)受到大家的青睐， 特别 是在油水分离方面的应用。 现有的仿生超疏水材料制备有多种 方 法， 如溶胶凝胶法、 静电 纺丝法、 喷涂法等， 但这些方法都存在一定的不足， 如制备条件苛刻， 所需材料  昂贵、 制备 流程繁杂等， 这不仅对超疏水材料 的研发进行了一定的限制， 还影响了材料 的制备效率和 性价 比； 并且， 当前超疏水表 面在复杂环 境中存有机械稳定性差、 变得脆弱、 失去防水性以 及重复使用性低等  问题。 本发明采用绿色无污染可再生的棉花作为原料， 用溶液浸渍法和 水热原位生长法来制备超疏水性材  料， 具有操作简单、 成本低廉、 清洁环保以及性能优异 等优点， 其在流体分离与输送， 油水分离等领域有  重要用途。 发明内容 [0003]本发明的目的在于， 提供一种仿生超疏 水型棉基气凝胶的制备 方法。 [0004]本发明的目的是通过以下技 术方案实现的： [0005]1.一种仿生超疏 水型棉基气凝胶的制备 方法， 其特 征在于， 包括 顺序和步骤： [0006](1)棉花的聚多巴胺修饰： [0007]a、 将0.05 ‑0.15克多巴胺加入到50毫升Tris ‑HCl 8.5溶液中， 搅拌至多巴胺完全 溶解； [0008]b、 将3厘×3厘米的原始棉花清洗干净， 然后将其浸泡在多巴胺溶液中保持10 ‑14 小时； [0009]c、 取出棉花， 用去离子水冲洗几次， 在60度干燥箱中干燥4小时， 得到聚多巴胺修 饰的棉花， 记为P@Cot ton。 (2)P@Cot ton的水热法层状双金属氢 氧化物(LDH)的原位 修饰： [0010]a、 称取摩尔比为(1.5 ‑3):1的二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐溶于25毫升去离 子水中， 搅拌至盐完全  溶解； [0011]b、 将1‑2克尿素搅拌溶解于25毫升去离 子水中； [0012]c、 将两种溶液转移到100毫升反应釜中， 搅 拌均匀， 将P@Cotton浸没于其中， 在120 度下反应9 ‑12小 时； [0013]d、 反应结束， 将P@Cot ton取出， 在60度下干燥 4小时， 产物 记为LDH‑P@Cotton。 [0014](3)LDH‑P@Cotton的疏水表面修饰： [0015]a、 将0.3‑0.8克低表面能物质溶解于50毫升溶剂中， 随后， 将LDH ‑P@Cotton浸泡在说　明　书 1/5 页 3 CN 115505173 A 3