(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211074354.1 (22)申请日 2022.09.03 (71)申请人 东莞市零度导热 材料有限公司 地址 523713 广东省东莞 市塘厦镇农霖路2 号 (72)发明人 刘有泉　 (51)Int.Cl. C08J 5/18(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种低挥发导热片制造 工艺 (57)摘要 本申请涉及一种低挥发导热片制造工艺。 包 括以下步骤： 步骤一： 称取包覆剂与水混合均匀， 得到包覆液， 再称取导热填料， 分批次加入至包 覆液中， 搅拌， 脱水， 烘干， 研磨， 过筛， 得到包覆 导热料， 备用； 称取二苯基二甲氧基硅烷、 二甲基 二甲氧基硅烷、 甲基二氯硅烷以及盐酸溶液， 混 合均匀， 加热至32 ‑35℃， 反应3 ‑4h， 水洗， 分液， 蒸馏， 得到预混合物， 备用； 步骤二： 称取催化剂 和封端剂， 混合均匀， 加入50 ‑60份步骤1得到的 预混合物， 加热至65 ‑70℃， 反应3 ‑8h， 中和， 水 洗， 再加入包覆导热料、 颜料以及交联剂， 搅拌 30‑60min,真空脱泡， 压延定型， 加 热至130‑170 ℃进行加成交联反应， 得到导热片。 本申请的导 热片具有较佳的导热效果。 权利要求书2页 说明书10页 CN 115433380 A 2022.12.06 CN 115433380 A 1.一种低挥发导热片制造 工艺， 其特 征在于， 包括以下制备步骤： 步骤一： 按照重量份计， 称取13 ‑18份包覆剂与100 ‑120份水混合均匀， 得到包覆液， 再 称取50‑70份导热填料， 分2 ‑3批次加入至包覆液中， 在转速为500 ‑800r/min下， 搅拌45 ‑ 60min， 脱水， 烘干， 研磨， 过筛 50‑3000目， 得到包覆导热 料， 备用； 称取20‑30份二苯基二甲氧基硅烷、 25 ‑35份二甲基二甲氧基硅烷、 5 ‑8份甲基二 氯硅烷 以及100‑150份质量分数为10 ‑12%盐酸溶液， 混合均匀， 加热至32 ‑35℃， 反应3 ‑4h， 水洗， 分 液， 蒸馏， 得到预混合物， 备用； 步骤二： 按照重量份计， 称取0.5 ‑1份催化剂和5 ‑10份封端剂， 混合均匀， 加入50 ‑60份 步骤1得到的预混合物， 加热至65 ‑70℃， 反应3 ‑8h， 中和， 水洗， 再加入50 ‑70份包覆导热料、 0.5‑1份颜料以及0.1 ‑0.5份交联剂， 搅拌30 ‑60min， 真 空脱泡， 压延定型， 加热至130 ‑170℃ 进行加成交联反应， 得到导热片。 2.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于： 所述导热填充料为 氧化铝、 氮化硼、 氮化铝、 氢 氧化铝、 氧化锌、 硅微粉中的一种或者多种组成。 3.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于： 所述导热填充料由 氮化硼、 硅微粉、 氮化铝以重量份之比为10: （3 ‑5） : （1‑3） 组成。 4.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于， 所述包覆剂， 包括 以下重量份原料制得： 水16‑18份 硅烷偶联剂3 ‑6份 羧甲基淀粉钠0.5 ‑0.8份 聚乙烯吡咯烷酮2 ‑5份 高取代羟丙基纤维素3 ‑5份。 5.根据权利要求4所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于： 所述硅烷偶联剂由 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯基三异丙 氧基硅烷以及N ‑( β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷 以重量份之比为1: （1.2 ‑1.5） : （2.2 ‑2.5） 组成。 6.根据权利要求4所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于， 所述硅烷偶联剂为 改性硅烷偶联剂， 所述改性硅烷偶联剂， 包括以下步骤: 按照重量份计， 以重量份之比为1: （1.2 ‑1.5） ： （2.2 ‑2.5） 称取烯基三甲氧基硅烷、 乙烯 基三异丙氧基硅烷以及N ‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷溶液与50 ‑60份水混合均 匀， 得到混合液； 称取30 ‑50份混合液和3 ‑5份甲基丙烯酸缩水甘油酯， 混合均匀滴加0.2 ‑ 0.3份过硫酸胺， 加热至 70‑78℃， 反应1 ‑2h， 再加入1.8 ‑3.2份丙烯酸酯， 加热至80 ‑85℃， 反 应2‑3h， 得到改性硅烷偶联剂。 7.根据权利要求4 ‑6任一项所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于， 所述包覆 剂由以下方法制得： 按照重量份计， 称取高取代羟丙基纤维素、 硅烷偶联剂、 羧甲基淀粉钠 溶解于水中， 再加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀， 加热至105 ‑110℃， 减压脱 水， 烘干， 研磨， 过 筛50‑100目， 得到包覆剂。 8.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于： 催化剂为三氟甲磺 酸或铂催化剂。 9.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于： 封端剂由四甲基二权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115433380 A 2乙烯基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷以重量份之比为 （1 ‑3） ： （1‑1.5） 组成。 10.根据权利要求1所述的一种低挥发导热片制造工艺， 其特征在于:所述颜料为铁红、 酞菁蓝、 钛白粉、 碳 酸钙中的一种。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115433380 A 3