(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211036944.5 (22)申请日 2022.08.29 (71)申请人 长春工业大学 地址 130012 吉林省长 春市朝阳区延安大 街2055号 (72)发明人 郑再航　柴威鸿　苏鑫莹　 (51)Int.Cl. C08L 83/04(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/24(2006.01) (54)发明名称 一种低添加量物理-化学协同阻燃硅橡胶的 制备方法 (57)摘要 本专利设计和制备了一种低添加量的物理 ‑ 化学协同阻燃硅橡胶。 为了提高阻燃剂的阻燃效 率， 本专利把具有物理膨胀阻燃作用的可膨胀石 墨和层状氢氧化物负载的三聚氰胺聚磷酸盐以 一定的比例混合， 构筑了一种低添加量的物理 ‑ 化学协同阻燃体系， 用于阻燃硅橡胶复合材料的 制备， 并进一步探究了两种阻燃体系的协同成炭 作用以及阻燃剂的添加对硅橡胶复合材料机械 性能的影 响； 本专利的实施， 为低添加量、 清洁高 效的无卤阻燃剂体系的开发提供了新的思路， 也 为探究层状氢氧化物对膨胀型阻燃剂的影响提 供了实验基础。 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 CN 115521620 A 2022.12.27 CN 115521620 A 1.一种低添加量物理 ‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下顺序和 步骤： ‑‑‑层状氢氧化物负载 无卤阻燃剂的制备 过程： a、 称取3.8g无卤阻燃剂置于250ml三口瓶中， 加入100ml去离子水， 加热至40℃， 机械搅 拌约2h， 得到均匀分散的乳白色悬 浊液体A； b、 称取4.42g二价金属盐和2.86g三价金属盐置于100ml烧杯中， 加入50ml去离子水， 搅 拌至完全溶解， 得到 透明溶液B； c、 在机械搅拌作用下， 使用恒流泵将溶液B逐滴加入液体A中， 温度保持40℃， 并通过碱 性溶液调节pH 至8‑9， 继续搅拌12h； d、 将溶液转移到不锈钢密封的200ml聚四氟乙烯反应釜中， 在 70℃的烘箱中反应12h后 取出； d、 待体系降到室温时， 真空抽滤， 并用去离 子水反复冲洗 3‑5次， 收集滤饼； e、 将滤饼置于60℃真空干燥箱中干燥12h， 取出， 研磨， 所得产物即为层状氢氧化物负 载无卤阻燃剂； ‑‑改性层状氢 氧化物负载 无卤阻燃剂的制备： a、 将4.5g改性剂和0.5g固化剂溶解于50ml有机溶剂中， 然后加入2g层状氢氧化物负载 无卤阻燃剂， 温度保持3 0℃， 搅拌3 0min； b、 真空抽滤， 并用有机溶剂反复冲洗3 ‑5次， 将湿润的粉末放置于真空干燥箱中固化 1h； d、 将滤饼取 出， 研磨， 所 得产物即为改性层状氢 氧化物负载 无卤阻燃剂； ‑‑‑阻燃硅橡胶复合材 料的制备 过程： a、 称取2.5g改性层状氢氧化物负载无卤阻燃剂和2.5g可膨胀石 墨置于玛瑙研钵中， 充 分研磨30min后， 得到均匀分散的混合阻燃剂， 放入6 0℃烘箱干燥24h； b、 称取98g硅橡胶， 置于200mL聚四氟乙烯容器中， 以5000r/min速率进行机械搅拌， 加 入混合阻燃剂， 然后继续搅拌30min。 接着， 提高机械搅拌速率至6000r/min， 加 入2g固化剂 后， 继续持续搅拌2mi n； c、 将上述硅橡胶混合液注入聚四氟乙烯模具中， 然后放入真空干燥箱中抽真空， 室温 固化24h； d、 将固化完全的室温硫化硅橡胶复合材料取出模具， 切除边缘多余部分， 利用切割机 将室温硫化硅 橡胶复合材 料样板切割成适 合阻燃测试要求尺寸的样条。 2.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的无卤阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐、 三聚氰胺焦磷酸盐和三聚氰胺磷酸盐一种或组 合。 3.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的二 价金属盐为硝酸镍、 醋酸钴、 硝酸铁等过渡金属盐中的一种或组合。 4.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的有机溶剂为甲苯、 乙酸乙酯、 四氢呋喃和二甲苯中的一种或组合。 5.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的碱性溶 液为氨水和氢 氧化钠溶 液中的一种或组合。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115521620 A 26.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的有机溶剂为环氧改性有机硅树脂、 甲基苯基硅树脂和丙烯酸改性有机硅树脂中的一 种或组合。 7.根据权利要求1所述的低添加量物 理‑化学协同阻燃硅橡胶的制备方法， 其特征在于 所述的可膨胀石墨为 膨胀倍率为50、 100、 200和500中的一种或组合。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115521620 A 3