(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221098215 0.1 (22)申请日 2022.08.16 (71)申请人 青海大学 地址 810016 青海省西宁市城北区宁大路 251号 (72)发明人 朱东海　兰生杰　李萍　邹赛　 朱家臣　 (74)专利代理 机构 兰州中科华西专利代理有限 公司 620 02 专利代理师 曹向东 (51)Int.Cl. C08K 9/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/38(2006.01)C08L 63/00(2006.01) (54)发明名称 一种镁基复合阻燃剂的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种镁基复合 阻燃剂的制备方 法， 该方法包括以下步骤： ⑴将氢氧化镁加入硼 砂水溶液中， 超声分散， 然后加热至 70~90℃后保 持温度恒定， 得到浆料A； ⑵在持续搅拌下， 将硫 酸锌水溶液加入到所述浆料A中， 并用碱液调节 溶液的pH=7.5~8.5， 反应4~8 h后， 得到浆料B； ⑶ 在持续搅拌下， 将硅烷的乙醇溶液滴加到所述浆 料B中， 滴加完毕， 继续搅拌1~2 h后， 得到浆料C； ⑷所述浆料C依次经过滤、 洗涤、 干燥， 即得镁基 复合阻燃剂。 本发明方法简单、 成本低， 在提高阻 燃效果的同时， 可提升复合材料的力学性能， 同 时提升其与聚合物的相容 性。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115181331 A 2022.10.14 CN 115181331 A 1.一种镁基复合阻燃剂的制备 方法， 包括以下步骤： ⑴将氢氧化镁加入浓度为0.1~0.2 mol/L的硼砂水溶液中， 超声分散， 然后加热至70~ 90 ℃后保持 温度恒定， 得到浆料A； ⑵在持续搅拌下， 将浓度为0.2~0.3 mol/L的硫酸锌水溶液加入到所述浆料A中， 并用 碱液调节溶 液的pH=7.5~8.5， 反应4~8 h后， 得到浆料B； ⑶在持续搅拌下， 将硅烷的乙醇溶液滴加到所述浆料B中， 滴加完毕， 继续搅拌1~2 h 后， 得到浆料C； ⑷所述浆料C依次经 过滤、 洗涤、 干燥， 即得镁基复合阻燃剂。 2.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑴中氢 氧化镁与硼砂的物质的量比为20~30： 1。 3.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑴中超 声分散的条件是指频率 为50~80 KHz， 超声时间为10~20 min。 4.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑵中氢 氧化镁与硫酸锌的物质的量比为10~15： 1。 5.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑵中碱 液是指氢氧化钠溶 液或氢氧化钾溶 液， 其浓度为2~4 mol/L。 6.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑵和所 述步骤⑶中持续搅拌的转速均为5 00~800 rpm。 7.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑶中硅 烷的乙醇溶液是指硅烷与无水乙醇混合所得的浓度为0.12~0.25 g/mL的溶液； 所述硅烷是 指KH550或KH560； 所述硅烷与所述氢 氧化镁的质量比为1： 9~19。 8.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 ⑷中干 燥温度为10 0~120 ℃， 干燥时间为6~10 h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115181331 A 2一种镁基复合阻燃剂的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及化工材 料制备领域， 尤其涉及一种镁基复合阻燃剂的制备 方法。 背景技术 [0002]氢氧化镁作为一种环保型的无卤阻燃剂， 兼具阻燃、 抑烟和填充等功能， 且具有吸 热量大、 热分解温度高和可中和聚合物燃烧时产生的酸气等优点备受青睐。 但氢氧化镁阻 燃机理为脱 水吸热、 氧化产物阻隔和水蒸汽稀释， 阻燃效率较低， 达到阻燃要求所需添加量 大， 再加上其表面极性大， 容易 团聚， 导致体系力学性能下降严重， 在阻燃复合材料中单独 使用不能很好地满足社会发展的需要。 添加协同阻燃剂能有效提高氢氧化镁的阻燃效率， 减少其添加量， 进 而降低对聚合物力学性能的影响。 [0003]硼酸锌具有较高的热稳定性， 其分解产生的氧化硼熔融后能将聚合物链段包裹， 抑制聚合物的热降解。 同时， Zn2+作为Lewis酸能促进聚合物分子链的交联结炭作用。 但硼酸 锌单独使用时阻燃效果并不理想， 常作为协效阻燃剂与氢氧化镁物理混合后协同使用。 这 种物理混合的协调阻燃体系， 不同阻燃剂粒子之间相互作用较弱， 不能最大限度地发挥协 同阻燃效果， 各自的缺点仍然存在， 如与聚合物基体的相容相 差、 容易团聚等， 还是会造成 体系力学性能下降。 [0004]研究表明， 不 同阻燃剂之间若能有稳定 的相互作用， 形成多级结构的一体化阻燃 剂， 在燃烧过程中开发出不同于彼此的新的燃烧抑制途径， 则能更有效地提高协同阻燃效 率， 同时达 到进一步改善体系力学性能的目的。 发明内容 [0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种提高阻燃效果的同时可提升复合材料力 学性能的镁基复合阻燃剂的制备 方法。 [0006]为解决上述问题， 本发明所述的一种镁基复合阻燃剂的制备 方法， 包括以下步骤： ⑴将氢氧化镁加入浓度为0.1~0.2 mol/L的硼砂水溶液中， 超声 分散， 然后加热至 70~90 ℃后保持 温度恒定， 得到浆料A； ⑵在持续搅拌下， 将浓度为0.2~0.3 mol/L的硫酸锌水溶液加入到所述浆料A中， 并用碱液调节溶 液的pH=7.5~8.5， 反应4~8 h后， 得到浆料B； ⑶在持续搅拌下， 将硅烷的乙醇溶液滴加到所述浆料B中， 滴加完毕， 继续搅拌1~2  h后， 得到浆料C； ⑷所述浆料C依次经 过滤、 洗涤、 干燥， 即得镁基复合阻燃剂。 [0007]所述步骤⑴中氢氧化镁与硼砂的物质的量比为20~30： 1。 [0008]所述步骤⑴中超声分散的条件是指频率 为50~80 KHz， 超声时间为10~20 min。 [0009]所述步骤⑵中氢氧化镁与硫酸锌的物质的量比为10~15： 1。 [0010]所述步骤⑵中碱液是指氢氧化钠溶 液或氢氧化钾溶 液， 其浓度为2~4 mol/L。 [0011]所述步骤⑵和所述步骤⑶中持续搅拌的转速均为5 00~800 rpm。说　明　书 1/4 页 3 CN 115181331 A 3