(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202210978929.6 (22)申请日 2022.08.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115042497 A (43)申请公布日 2022.09.13 (73)专利权人 杭州和顺科技股份有限公司 地址 311107 浙江省杭州市余杭区仁和街 道粮站路1 1号1幢5楼512室 专利权人 浙江和顺 新材料有限公司 (72)发明人 陈正坚　唐杭一　陆宇　范和强　 楼涛　龚帅铨　张军　蒋永霞　 (74)专利代理 机构 北京市隆安 律师事务所 11323 专利代理师 杨云 (51)Int.Cl. B32B 27/36(2006.01) B32B 27/20(2006.01) B32B 27/06(2006.01) C08L 67/02(2006.01)C08K 3/36(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08J 3/22(2006.01) C08K 7/14(2006.01) B29C 48/18(2019.01) B29C 55/14(2006.01) (56)对比文件 CN 107033517 A,2017.08.1 1 CN 109467891 A,2019.0 3.15 CN 114364728 A,202 2.04.15 EP 3885401 A1,2021.09.2 9 US 2006074155 A1,2006.04.06 CN 109337304 A,2019.02.15 审查员 张佳佳 (54)发明名称 一种双向拉伸阻燃聚酯薄膜及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种双向拉伸阻燃聚酯薄膜及 其制备方法， 该聚酯薄膜包括上层、 芯层和基层， 按质量百分比计， 芯层包括10% ‑40%的阻燃母粒 以及60%‑90%的大有 光PET切片； 阻燃母粒包 括以 下组分： 二氧化硅、 氰尿酸三聚氰胺盐、 改性勃姆 石、 硫酸钡粉末、 分散剂和PET； 所述聚酯薄膜 的 厚度为20 ‑50um， 其中芯层厚度18 ‑46um。 本发明 的芯层通过将勃姆石用硅凝胶表 面改性， 并再次 用二氧化硅层包覆， 提高了勃姆石和基材的分散 性和粘接性； 上层和/或基层通过添加改性超细 玻璃纤维， 提高材料的力学性能， 同时添加阻燃 微胶囊在提高阻燃性的同时有效防止了玻璃纤 维的烛芯效应。 本发明的制备方法绿色节能， 所 制备的阻燃聚酯薄膜具有优良的热稳定性和阻燃性， 有效抑制了 燃烧过程烟气的释放。 权利要求书2页 说明书13页 CN 115042497 B 2022.11.01 CN 115042497 B 1.一种双向拉伸阻燃聚酯薄膜， 包括上层、 芯层和基层， 其特征在于， 按质量百分比计， 所述芯层包括10% ‑40%的阻燃母粒以及6 0%‑90%的大有光PET切片； 所述阻燃母粒， 以质量百分比计， 包括以下组分： 二氧化硅            1‑3% 氰尿酸三聚氰胺盐    8‑15% 改性勃姆石          15‑25% 硫酸钡粉末          1‑2% 分散剂             0.2‑1% PET                54‑74.8% 所述改性勃姆石为经 过硅凝胶表面改性的勃姆石， 具体改性方式包括以下步骤： S1： 将十二 烷基苯磺酸钠加入去离 子水中， 加热至75 ‑90℃， 搅拌至 完全溶解； S2： 将步骤S1得到的溶 液温度调节为3 0‑40℃， 加入勃姆石， 搅拌得到混合乳液； S3： 将所述混合乳液和无水乙醇以体积百分比1： （0.8 ‑1.2） 混合均匀， 加入正硅酸乙酯 后， 再加入氨水将溶 液pH调至9.5 ‑10； S4： 冷却至室温后 离心过滤， 将固体用无水乙醇反复清洗， 真空干燥、 研磨， 得到所述改 性勃姆石； 所述阻燃母粒的制备 方法包括以下步骤： （1） 将二氧化硅加入氨水和乙醇的混合溶液中， 在40 ‑55℃下搅拌20 ‑30 min， 得到透明 溶胶； （2） 将改性勃姆石和全氟癸基三乙氧基硅烷加入上述溶胶中， 超声搅拌30 ‑40 min后得 到混合溶 液； （3） 将混合溶 液离心过 滤， 将所得固体干燥研磨得到阻燃中间体； （4） 将阻燃中间体、 硫酸钡粉末、 氰尿酸三聚氰胺盐、 粉末状PET和分散剂按比例混合 后， 挤出造粒， 得到阻燃母粒； 所述聚酯薄膜的厚度为20 ‑50 μm， 其中芯层厚度18 ‑46 μm。 2.如权利要求1所述的聚酯薄膜， 其特征在于， 按质量百分比计， 所述十二烷基苯磺酸 钠、 勃姆石及正硅酸乙酯的比例为1： （3 ‑4） ： （9‑10） 。 3.如权利要求1所述的聚酯薄膜， 其特征在于， 按质量百分比计， 所述上层和基层中的 至少一层包括以下组分： 60% ‑70%的PET、 10% ‑15%的改性超细玻璃纤维和15% ‑30%的微胶囊 化阻燃剂。 4.如权利要求3所述的聚酯薄膜， 其特征在于， 所述微胶囊化阻燃剂为氰尿酸三 聚氰胺 盐包覆型阻燃剂， 其制备 方法包括以下步骤： 步骤1： 将次磷酸铝和微晶纤维素分散于去离子水中， 在室温下加入球磨机中， 转子转 速为2500‑3500 r/min， 球磨2.5 ‑3h， 经离心干燥得粉末状中间体； 步骤2： 将粉末状中间体和氰尿酸加入无 水乙醇， 升温后搅拌1.5 ‑2h， 得到混合溶 液； 步骤3： 将三聚氰胺分散于无水乙醇中， 滴加入上述混合溶液中， 反应10 ‑13h后离心干 燥得到微胶囊化阻燃剂。 5.如权利要求4所述的聚酯薄膜， 其特征在于， 按质量百分比计， 所述粉末状 中间体、 氰 尿酸和三聚氰胺的比例为 （4 ‑5） ： （0.8‑1.0） ： 1。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115042497 B 26.如权利要求3 ‑5任一项所述的聚酯薄膜， 其特征在于， 所述改性超细玻璃纤维的改性 方法为： 将超细玻璃纤维在 丙酮溶液中清洗干燥， 在8 0‑100℃下放入盐酸溶液中处理6 ‑8 h 后干燥， 将 干燥后的超细玻璃纤维放入KH550水解液中反应2 ‑3 h， 干燥后放入 KH560水解液 中反应2.5 ‑3 h， 干燥后在乙醇溶 液中超声清洗20 ‑30 min， 干燥后得到改性超细玻璃纤维。 7.一种权利要求1 ‑6任一项所述的双向拉伸阻燃聚酯薄膜的制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤： 1） 按质量百分比， 以10 ‑40%的阻燃母粒、 60 ‑90%的大有光PET切片， 充分混合得到芯层 原料； 2） 制备上层和基层原料； 3） 将所述上层、 芯层和基层原料通过三层共挤出 得到复合膜； 4） 对所述复合膜进行双向拉伸得到阻燃聚酯薄膜。 8.如权利要求7 所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述 步骤4） 的双向拉伸包括： 4.1） 纵向拉伸： 预热环节： 预热温度为6 5‑78℃； 拉伸环节： 拉伸温度为80 ‑90℃ 冷却定型环 节： 冷却定型温度为20 ‑30℃； 4.2） 横向拉伸： 预热环节： 预热温度为80 ‑105℃； 拉伸环节： 拉伸温度为10 0‑130℃； 定型环节： 定型温度为190 ‑230℃； 冷却环节： 冷却温度为3 5‑50℃； 其中， 纵向拉伸倍 率为3.1‑3.4， 横向拉伸倍 率为3.3‑3.8。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115042497 B 3