(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 20221097896 0.X (22)申请日 2022.08.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115044177 A (43)申请公布日 2022.09.13 (73)专利权人 杭州和顺科技股份有限公司 地址 313219 浙江省杭州市余杭区仁和街 道粮站路1 1号1幢5楼512室 专利权人 浙江和顺 新材料有限公司 (72)发明人 唐杭一　陈正坚　陆宇　范和强　 黄宁欣　楼涛　须勇勇　 (74)专利代理 机构 北京市隆安 律师事务所 11323 专利代理师 杨云 (51)Int.Cl. C08L 67/02(2006.01) C08L 1/04(2006.01)C08K 9/10(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08J 3/22(2006.01) C08J 5/18(2006.01) B32B 27/36(2006.01) B32B 27/06(2006.01) B32B 27/18(2006.01) B32B 27/20(2006.01) (56)对比文件 CN 102408 897 A,2012.04.1 1 CN 112175242 A,2021.01.0 5 CN 106633700 A,2017.0 5.10 审查员 王亚龙 (54)发明名称 一种阻燃母粒、 聚酯复合薄膜及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种阻燃母 粒、 含有该阻燃母 粒 的聚酯复合 薄膜及其制备方法， 该阻燃母粒包括 双层膨胀型微胶囊、 改性玻璃纤维和PET； 所述双 层膨胀型微胶囊包括次磷酸铝和微晶纤维素复 合芯材， 氰尿酸三聚氰胺盐内层和硅凝胶外层； 改性玻璃纤维为经过硅烷偶联剂改性的超细玻 璃纤维。 该聚酯复合薄膜， 包括A层和B层， A层包 括阻燃母粒、 PET、 分散剂； B层包括二氧化硅、 氰 尿酸三聚氰胺盐、 勃姆石、 分散剂和PET。 本发明 通过改性玻璃纤维增强PET基材， 以及含硅凝胶 的双层膨胀型微胶囊和所述改性玻璃纤维的相 互促进协同作用， 结合另一层中利用勃姆石包覆 二氧化硅的特殊制备方法， 共同提高了材料的阻 燃性能和力学性能， 延长 了材料的使用寿 命。 权利要求书2页 说明书14页 CN 115044177 B 2022.11.04 CN 115044177 B 1.一种阻燃母粒， 按质量百分比计， 包括30% ‑40%的双层膨胀型微胶囊、 15% ‑25%的改性 玻璃纤维和3 5%‑55%的PET； 所述双层膨胀 型微胶囊包括 次磷酸铝和微晶纤维素复合芯材， 氰尿酸三 聚氰胺盐内层 和硅凝胶外层； 所述改性玻璃纤维为经 过硅烷偶联剂改性的超细玻璃纤维； 将双层膨胀型微胶囊、 改性玻璃纤维和PET充分混合后， 加入挤出机挤出造粒， 得到阻 燃母粒； 其中， 所述双 层膨胀型微胶囊的制备 方法包括以下步骤： 步骤1： 将次磷酸铝和微晶纤维素分散于去离子水中， 球磨处理后离心干燥得到复合芯 材； 步骤2： 将步骤1得到的复合芯材和氰尿酸加入无 水乙醇， 升温后搅拌得到混合溶 液； 步骤3： 再将三聚氰胺分散于无水乙醇中， 滴加入上述混合溶液中， 反应10 ‑13h后离心 干燥得到微胶囊中间体； 步骤4： 将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中， 加热搅拌至完全溶解， 加入微胶囊中间 体， 搅拌得到混合乳液； 步骤5： 将混合乳液和无水乙醇混合均匀， 滴加正硅酸乙酯， 之后加入氨水， 将溶液pH调 至9.5‑10； 步骤6： 冷却至室温后离心过滤， 将固体清洗后真空干燥、 研磨， 得到所述双层膨胀 型微 胶囊。 2.如权利要求1所述的阻燃母粒， 其特征在于， 按质量百分比计， 所述复合芯材、 氰尿酸 和三聚氰胺的比例为 （4 ‑5） ： （0.8‑1.0） ： 1。 3.如权利要求1 ‑2任一项所述阻燃母粒， 其特征在于， 所述改性玻璃纤维的制备方法包 括以下步骤： （1） 将超细玻璃纤维在丙酮溶液中清洗干燥， 在80 ‑100℃下放入盐酸溶液中处理6 ‑8 h 后干燥； （2） 在室温下将干燥后的超细玻璃纤维放入KH550水解液中反应2 ‑3 h， 干燥后放入 KH560水解液中反应2.5 ‑3.5 h； （3） 将步骤 （2） 得到的超细玻璃纤维干燥后超声清洗， 真空干燥后得到改性玻璃纤维。 4.一种聚酯复合薄膜， 包括A层和B 层， 其特征在于， 按重量份 计， 所述A层包括： 阻燃母粒      25‑50份 PET         60‑80份 分散剂       2‑10份； 按重量份 计， 所述B 层包括： 二氧化硅          5‑15 氰尿酸三聚氰胺盐   10‑35 勃姆石            20‑50 分散剂            1‑5份 PET               150‑400份；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115044177 B 2其中， 所述阻燃母粒为权利要求1 ‑3任一项所述阻燃母粒。 5.如权利要求4所述的聚酯复合薄膜， 其特征在于， 所述聚酯复合薄膜的厚度为30 ‑ 50um， 其中A层厚度为20 ‑35um， 聚酯复合薄膜的阻燃性能达 到UL94V‑0级。 6.一种如权利要求 4‑5任一项所述的聚酯复合薄膜的制备 方法， 包括以下步骤： 1） 将25‑50份的阻燃母粒、 6 0‑80份的PET和2 ‑10份的分散剂充分 混合， 得到A层原料； 2） 制备B层原料； 3） 将所述A层、 B 层原料通过共挤得到复合膜； 4） 对所述复合膜进行双向拉伸得到所述聚酯复合薄膜。 7.如权利要求6所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述B 层原料的制备 方法包括以下步骤： （1） 将二氧化硅加入氨水和乙醇的混合溶 液中， 在40 ‑55℃下搅拌得到 透明溶胶； （2） 将勃姆石和硅烷偶联剂加入上述溶胶中， 超声搅拌后得到混合溶 液； （3） 将混合溶 液离心后过 滤， 将所得固体干燥研磨成中间体粉末； （4） 将中间体粉末、 氰尿酸 三聚氰胺盐和分散剂加入PET中， 混合后得到B 层原料。 8.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 所述B层原料的制备方法中， 步骤 （2） 的 硅烷偶联剂选自KH 550、 KH560中的一种或两种。 9.如权利要求7 ‑8任一项所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述 步骤4） 的双向拉伸包括： 4.1） 纵向拉伸： 预热环节： 预热温度为6 5‑78℃； 拉伸环节： 拉伸温度为80 ‑90℃ 冷却定型环 节： 冷却定型温度为20 ‑30℃； 4.2） 横向拉伸： 预热环节： 预热温度为80 ‑105℃； 拉伸环节： 拉伸温度为10 0‑130℃； 定型环节： 定型温度为190 ‑230℃； 冷却环节： 冷却温度为3 5‑50℃； 其中， 纵向拉伸倍 率为3.1‑3.4， 横向拉伸倍 率为3.3‑3.8。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115044177 B 3