(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210953292.5 (22)申请日 2022.08.10 (71)申请人 江阴市龙山 合成材料有限公司 地址 214423 江苏省无锡市江阴市澄杨路 1503号 (72)发明人 赵峻雷　赵永千　王瑞　 (74)专利代理 机构 江阴市轻舟专利代理事务所 (普通合伙) 32380 专利代理师 孙燕波 (51)Int.Cl. C08L 67/02(2006.01) C08L 69/00(2006.01) C08L 33/04(2006.01) C08L 75/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01)C08K 3/22(2006.01) C08G 18/46(2006.01) C08G 18/76(2006.01) (54)发明名称 一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工 工艺 (57)摘要 本发明公开了一种无卤阻燃的增强型PBT及 其加工工艺； 本发明制备的一种无卤阻燃的增强 型PBT， 为了增强PBT材料的阻燃效果同时避免阻 燃剂在阻燃过程中生成污染有毒性气体， 制备了 具有超支化结构的成炭剂， 利用其类球形结构与 较多的分枝基团， 增强PBT材料的流动性， 使其可 施工性能得到增强； 此外本发明制备的超支化成 炭剂还具有优良的阻燃性能， 其 分子内具有大量 的氮元素， 在燃烧过程中会生成大量水蒸气， 并 膨胀形成膨胀碳层， 降低基材的热交换， 从而达 到阻燃的目的； 本发明制备的无卤阻燃的增强型 PBT具有着 优异的阻燃性能与CT I值， 可以有效应 用在电子产品领域， 具有着广阔的应用前 景。 权利要求书1页 说明书7页 CN 115322530 A 2022.11.11 CN 115322530 A 1.一种无卤阻燃的增强型PBT， 其特征在于： 按重量份数计， 所述无卤阻燃的增强型PBT 包括以下组分： 50 ‑80份PBT树脂、 30 ‑50份PC树脂、 1 ‑3份抗氧化剂、 10 ‑15份阻燃剂、 10 ‑15份 超支化成炭剂、 5 ‑10份相容增韧剂； 其中， 所述超支化成炭剂为丙三醇、 2,2 ‑双羟甲基丙酸、 氨基乙酸与4,4 ’ ‑二苯基甲烷 二异氰酸酯共聚制得。 2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃的增强型PBT， 其特征在于： 所述抗氧化剂为亚 磷酸酯； 所述阻燃剂为 三氧化二锑阻燃剂； 所述相容增韧剂为ACR树脂 。 3.一种无卤阻燃的增强型PBT的加工 工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1.合成超支化成炭剂： S11.将丙三醇、 2,2 ‑双羟甲基丙酸与对甲苯磺酸混合， 氮气氛围保护， 升温至120 ‑160 ℃， 回流反应3 ‑6h， 真空蒸发去除多余反应物， 得到端羟基预聚物； S12.将端羟基预聚物与对 甲苯磺酸混合， 溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 得到端羟基预聚 物混合溶液， 并氮气氛围保护； 将氨基乙酸溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 缓慢 滴加至端 羟基预 聚物混合溶液中， 升温至120 ‑160℃， 回流反应8 ‑12h， 反应结束后使用去离子水洗涤反应产 物， 并真空干燥， 得到端氨基超支化预聚物； S13.将端氨基超支化预 聚物溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 得到端氨基超支化预 聚物混合 溶液， 氮气氛围保护， 升温至80 ‑90℃； 将4,4 ’ ‑二苯基甲烷二异氰酸酯溶于N,N ‑二甲基甲酰 胺中， 并缓慢滴加进端氨基超支化预聚物混合溶液内， 搅拌混合30 ‑45min后， 加 入0.5‑1份 乙二胺， 反应8 ‑12h后， 使用去离子水洗涤反应产物， 并真空蒸发干燥后， 得到超支化成炭 剂； S2.将阻燃剂浸没在硅烷偶联剂中， 超声波分散处理15 ‑30min后， 离心并干燥， 获得改 性阻燃剂； S3.将PBT树脂、 PC树脂、 抗氧化剂、 相容增韧剂、 超支化成炭剂与步骤S2制 备的阻燃剂 共混， 熔融挤出， 并冷却 切粒， 得到无卤阻燃增强型PBT材 料。 4.根据权利 要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺， 其特征在于： 步骤S11 中， 按摩尔份数计， 所述丙三醇、 2,2 ‑双羟甲基丙酸、 对甲苯磺酸的摩尔比为(12 ‑15)： (25‑ 50)： (0.1‑0.5)。 5.根据权利 要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺， 其特征在于： 步骤S12 中， 按摩尔份数计， 所述端羟基预聚物、 对甲苯磺酸与氨基乙酸的摩尔比为(12 ‑15)： (0.1 ‑ 0.5)： (25 ‑50)。 6.根据权利 要求3所述的一种无卤阻燃的增强型PBT的加工工艺， 其特征在于： 步骤S13 中， 按摩尔份数计， 所述端氨基超支 化预聚物、 4,4 ’ ‑二苯基甲烷二异氰酸酯、 乙二胺的摩尔 比为(12‑15)： (20‑30)： (1‑1.5)。 7.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增 强型PBT的加工工艺， 其特征在于： 步骤S2 中， 所述硅烷偶联剂为KH ‑550、 KH‑560、 KH‑570中的任意一种或多种， 超声波处理频率为25 ‑ 30KHz。 8.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃的增 强型PBT的加工工艺， 其特征在于： 步骤S3 中， 熔融挤出温度为23 0‑250℃。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115322530 A 2一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工 工艺 技术领域 [0001]本发明涉及高分子材料技术领域， 具体为一种无卤阻燃的增强型PBT及其加工工 艺。 背景技术 [0002]PBT， 即聚对苯二甲酸丁二醇酯， 是一种线性高分子聚合物， 具有着优良的耐热性、 耐候性以及出色的机械强度， 被广泛地应用在诸多领域， 然而由于高分子聚合物自身的性 质， 其耐火阻燃性能并不出色， 因此常需要与其余阻燃材料共混， 达到较好的阻燃效果。 卤 素阻燃剂具有着良好的阻燃性能， 但是在其燃烧时， 往往会生成大量的烟雾与卤化氢， 对人 体与环境均有着 较大危害； 因此目前亟需一种对环境友好， 对 人体危害较小的无卤阻燃PB T 材料， 以满足市场需求。 发明内容 [0003]本发明的目的在于提供一种无卤阻燃 的增强型PBT及其加工工艺， 以解决上述背 景技术中提出的问题。 [0004]为了解决上述技术问题， 本发明提供如下技术方案： 一种无卤阻燃的增强型PBT， 具有以下特征： 按重量份数计， 所述无卤阻燃的增强型PB T包括以下 组分： 50‑80份PBT树脂、 30‑50份PC树脂、 1 ‑3份抗氧化剂、 10 ‑15份阻燃剂、 10 ‑15份超支化成炭剂、 5 ‑10份相容增韧 剂； [0005]其中， 所述超支化成炭剂为丙三醇、 2,2 ‑双羟甲基丙酸、 氨基乙酸与4,4 ’ ‑二苯基 甲烷二异氰酸酯共聚制得。 [0006]进一步的， 所述抗氧化剂 为亚磷酸酯； 所述阻燃剂为三氧化二锑阻燃剂； 所述相容 增韧剂为ACR树脂 。 [0007]其中， 所述三氧化二锑阻燃剂为济南金盈泰化工有限公司所售的三氧化二锑产 品； 所述相容增韧剂为日本三菱公司所售的S ‑2001型号的ACR树脂 。 [0008]一种无卤阻燃的增强型PBT的加工 工艺， 包括以下步骤： [0009]S1.合成超支化成炭剂： [0010]S11.将丙三醇、 2,2 ‑双羟甲基丙酸与对甲苯磺酸混合， 氮气氛围保护， 升 温至120‑ 160℃， 回流反应3 ‑6h， 真空蒸发去除多余反应物， 得到端羟基预聚物； [0011]S12.将端羟基预聚物与对甲苯磺酸混合， 溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 得到端羟基 预聚物混合溶液， 并氮气氛围保护； 将氨基乙酸溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 缓慢 滴加至端 羟 基预聚物混合溶液中， 升温至120 ‑160℃， 回流反应8 ‑12h， 反应结束后使用去离子水洗涤反 应产物， 并真空干燥， 得到端氨基超支化预聚物； [0012]S13.将端氨基超支化预聚物溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中， 得到端氨基超支化预聚物 混合溶液， 氮气氛围保护， 升温至80 ‑90℃； 将4,4 ’ ‑二苯基甲烷二异氰酸酯溶于N,N ‑二甲基 甲酰胺中， 并缓慢 滴加进端氨基超支化预聚物混合溶液内， 搅拌混合30 ‑45min后， 加入0.5 ‑说　明　书 1/7 页 3 CN 115322530 A 3