(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210935559.8 (22)申请日 2022.08.04 (71)申请人 安徽进化硅纳米材 料科技有限公司 地址 236000 安徽省阜阳市颍州区三十里 铺州九路 (72)发明人 沈家锋　王益庆　李旭　邵进　 (74)专利代理 机构 北京超凡宏宇专利代理事务 所(特殊普通 合伙) 11463 专利代理师 王焕 (51)Int.Cl. C09C 1/04(2006.01) C09C 1/30(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C09C 3/12(2006.01)C01G 9/02(2006.01) C08K 9/12(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) (54)发明名称 一种二氧化硅负载型纳米氧化锌及其制备 方法和应用 (57)摘要 本发明提供了一种二氧化硅负载型纳米氧 化锌及其制备方法和应用， 涉及纳米氧化锌技术 领域。 具体而言， 包括如下步骤： 取二氧化碳法制 得的二氧化硅浆料与可溶性锌源混合并进行液 相原位反应， 待反应结束后固液分离并得到固 相， 煅烧所述固相后得到二氧化硅负载型纳米氧 化锌。 所述制备方法工艺简单易操作， 容易实现 工业化生产； 利用液相原位反应， 使纳米氧化锌 粒径更细、 比表面积更大、 活性明显得到提高； 同 时采用二氧化硅生产过程中的副产物作为原料， 体系稳定性更高， 有利于氧化锌产品的均一性提 高和质量提升； 制得的纳米氧化锌均匀负载于无 机二氧化硅粉体表面形成包覆结构， 最大化发挥 氧化锌活性的同时达 到减锌的目的， 绿 色环保。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115286935 A 2022.11.04 CN 115286935 A 1.一种二氧化硅负载 型纳米氧化锌的制备 方法， 其特 征在于， 主 要包括如下步骤： 取二氧化碳法制得的二氧化硅浆料与可溶性锌源混合并进行液相原位反应， 待反应结 束后固液分离并得到固相， 煅烧所述固相后得到二氧化硅负载 型纳米氧化锌。 2.根据权利要求1所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述液 相原位反应的温度为5 0℃～95℃， 所述液相原位反应的时间为10mi n～90min。 3.根据权利要求1所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述二 氧化硅浆料中的二氧化硅与可 溶性锌源的质量比为 40： 1～1： 4； 优选地， 所述可 溶性锌源 包括硫酸锌、 氯化锌、 硝酸锌和醋酸锌中的至少一种； 优选地， 所述 二氧化硅浆料的pH为8～10.5 。 4.根据权利要求1所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述固 液分离后、 所述煅烧前还 包括： 干燥所述固相至水分含量≤2％； 优选地， 所述干燥的温度为10 5℃～200℃。 5.根据权利要求1所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述煅 烧的温度为3 00℃～600℃， 所述煅烧的时间为3 0min～90min。 6.根据权利要求1所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述制 备方法还包括： 在所述煅烧后进行表面处 理。 7.根据权利要求6所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 所述表 面处理的温度为6 0℃～200℃， 所述表面处 理的时间为5mi n～30min。 8.根据权利要求6所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法， 其特征在于， 用于所 述表面处理的试剂包括硬脂酸、 硅烷偶联剂、 酞酸酯偶联剂、 铝酸脂偶联剂、 树脂和稀土氧 化物中的至少一种； 优选地， 所述表面处 理的试剂的添加量 为所述固相的质量的1％～10％； 优选地， 所述树脂包括古马隆树脂、 松香树脂、 多官能团丙烯酸酯、 酚醛树脂、 松香季戊 四醇酯和有机胺类化 合物中的至少一种； 优选地， 所述稀土氧化物包括氧化钇或氧化镧中的至少一种。 9.如权利要求1～8任一项所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌的制备方法所制备得到 的二氧化硅负载 型纳米氧化锌。 10.如权利要求9所述的二氧化硅负载 型纳米氧化锌 在制备橡胶 及橡胶制品中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115286935 A 2一种二氧化硅负载型纳米氧化锌及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明涉及纳米氧化锌技术领域， 具体而言， 涉及一种二氧化硅负载型纳米氧化 锌及其制备 方法和应用。 背景技术 [0002]纳米氧化锌作为橡胶无机活性剂和硫化促进剂， 具有硫化速度快、 反应温域宽、 转 化为硫化锌的转化率高等特点， 亦可提高橡胶制品的光洁度、 机械强度、 耐热性和防老化， 特别是耐磨性能； 纳米氧化锌是制造高速耐磨 橡胶的优质原料， 如飞机轮胎、 高级轿车用的 子午线轮胎等。 与普通氧化锌相比， 更适用于软橡胶制品， 乳胶制品， 尤其是在透明、 半透明 橡胶中可作为防老剂； 但是作为橡胶助剂的一种， 氧化锌的大量使用也带来了环境污染问 题： 当锌被释放到环境中， 进入溪流、 洋流或海洋中时， 某些锌的合金会毒害微生物和水生 生物。 [0003]随着全球橡胶行业对环 保要求不断提高， 研究和开发氧化锌的替代品越来越受重 视， 减锌成为大势所趋。 轮胎领域常用的减锌方法是用活性纳米氧化锌代替普通氧化锌， 以 减少氧化锌在轮胎配方中的用量； 此外， 常规减锌手段还包括将纳米氧化锌与其他橡胶填 充材料混合制备出复合型纳米氧化锌材料并实现减锌的目的， 但是该方法得到的氧化锌在 载体表面分布不均、 活性降低进 而导致制品性能降低， 限制了其应用前 景。 [0004]中国专利申请CN201710416154.2公开了一种改善纳米氧化锌使用特性的处理方 法， 包括如下步骤： (1)浸泡改性处理、 (2)沉积改性处理。 该发明制得的改性纳米氧化锌具 有良好的分散特性， 不易 发生团聚现象， 其 强度、 耐腐性、 耐温性均有很好的提升， 与有机成 分相容性佳， 填充使用效果好； 但是， 在实际生产使用中发现， 该发明中的方法虽令纳米氧 化锌的分散性和团聚现象得到改善， 但仍存在平均粒径较大、 比表 面积相对较小的问题， 改 善效果不够显著。 [0005]有鉴于此， 特提出本发明。 发明内容 [0006]本发明的第一目的在于提供一种二氧化硅负载型纳 米氧化锌的制备方法， 所述制 备方法工艺简单易操作， 容易 实现工业化生产； 所述制备方法利用液相原位反应， 使纳米氧 化锌粒径更细、 比表面积更大、 活性明显得到提高； 同时采用二氧化硅生产过程中的副产 物 作为原料， 体系稳定性更高， 有利于氧化锌产品的均一 性提高和质量 提升。 [0007]本发明的第二目的在于提供一种所述制备方法制得的二氧化硅负载型纳米氧化 锌， 所得纳米氧化锌均匀负载于无机二氧化硅粉体表面形成包覆结构， 最大化发挥氧化锌 活性的同时达 到减锌的目的。 [0008]本发明的第三目的在于提供一种所述的二氧化硅负载型纳米氧化锌在制备橡胶 及橡胶制品中的应用。 [0009]为了实现本发明的上述目的， 特采用以下技 术方案：说　明　书 1/6 页 3 CN 115286935 A 3