中华人民共和国国家标准 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量 GB/T 13747.10-92 Zirconium and zirconium alloys .--Determination of tungsten content -Thiocyanate spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了锆及错合金中钨含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中钨含量的测定。测定范围：0.0030%～0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用硫酸-硝酸-氢氟酸溶解，在盐酸存在下以氯化亚锡还原钨，钨(V)与硫氰酸盐生成有色络合 物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1氢氟酸(p1.15g/mL)。 4.2 硝酸(p1.42g/mL)。 4.3盐酸(pl.19g/mL)。 4.4硫酸(1+1)。 4.5氯化亚锡溶液（226g/L）：称取113g氟化亚锡（SnCl²·2H,O）加热溶于200mL盐酸（1+1)中，冷 却后以盐酸（1十1)稀释至500mL体积，混匀。加入少许锡粒，贮存于磨口试剂瓶中。 4.6硫氰酸钾溶液（194g/L）。 4.7钨标准溶液：称取0.1794g经105℃烘干1h并冷却至室溢的钨酸钠（NazWO,·2H.0)溶于水，移 入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钨。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1 试料 国家技术监警局1992-11-05批准 1993-06-01实施 30 GB/T 13747.10-92 称取0.5000g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 : 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于铂匪中，加入少水润湿试料。加入10mL硫酸（4.4)、5滴硝酸(4.2)，分次滴 加约0.5mL氢氟酸（4.1），缓缓加热至试料完全溶解。 6.3.2.加热蒸发至冒白烟，取下。冷却后以数毫升水吹洗铂皿内壁，再蒸发至冒白烟。冷却后加入5mL 水，加热至盐类溶解，冷却。 6.3.3将溶液移入25mL比色管中，用6mL盐酸（4.3)分二次洗涤铂血，移入比色管中，再用2.0mL 氯化亚锡溶液（4.5)洗涤铂，移入比色管中。混匀，放置3～5min。 6.3.4移去比色管塞子，于沸水浴上加热10min，冷却。因水稀释至约20mL体积，加入2.5mL硫氰酸 钾溶液（4.6），混匀，立即以流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.3.5将部分试液移入2cm吸收耻中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸 光度。从工作曲线上查得相应的钨量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.］移取0,0.20,0.40,0.80，1.20，1.602.00mL钨标准溶液（4.7)分别置于一组25mL比色管中， 各加入8mL硫酸（4.4）、6mL盐酸（4.3）、2.0mL氟化亚锡溶液（4.5），混匀，放置3~5min。以下按 6.3.4条进行。 6.4.2将部分溶液移入2cm·吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光 度。以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结巢的计算与表述 按下式计算钨的百分含量： m×10-6 W(%)- X100 mo 式中：m1-一从工作曲线上查得的钨量，g； 一试料的质量，g。 mo 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 % 钨 含 量 允 许 差 0.0030~0.0080 0.0010 >0. 008 0~ 0. 015 0 0.002 0 >0.015~0.020 0.003 31 1