中华人民共和国国家标准 锆及合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量 GB/T13747.23—92 Zirconium and zirconium alloys-Determination of nitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro- photometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了锆及锆合金中氮含量的测定方法。 本标准适用于锆及锆合金中氮含量的测定。测定范围：0.0020%~0.020%。 2引用标准 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3方法原理 试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分 光光度计波长420nm处测量其吸光度。 4 试剂 4.1氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。 4.2过氧化氢（p1.10g/mL）。 4.3硼酸饱和溶液，优级纯。 4.4硫酸【c(H,SO,)=0.01mol/L)，优级纯 4.5氢氧化钠溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钠（优级纯）溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加 热煮沸10min。冷却后以水稀释至1000mL体积，混匀，贮存于塑料瓶中。 4.6奈斯勒试剂：称取150g氢氧化钾（优级纯）溶于700mL水中，冷却。将40g碘化钾溶于200mL水 中，加入50g碘化汞，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混 匀，贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液。 4.7氮标准贮存溶液：称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。 4.8氮标准溶液：移取50.0mL氮标准贮存溶液（4.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1ml含100μg氮。 国家技术监督1992-11-05批准 1993-06-01实施 68 GB/T13747.23-92 5仪器 5.1定氮蒸馏装置如图。 定氮蒸馏装置示意图 1一水蒸汽发生器；2一漏斗：3一蒸馏瓶； 4—冷凝管?5—100ml，容量瓶 5.2分光光度计。 6分析步骤 .6.1 试料 称取1.000g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸（4.1)溶解 试料。滴加2～3滴过氧化氢（4.2)使试料完全溶解，加入10mL硼酸饱和溶液（4.3）。 6.3.2将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮承接约50mL馏出液，加入2mL奈斯勒 试剂（4.6)进行检查，应呈极淡的黄色】。 6.3.3将试料溶液（6.3.1)移入蒸馏瓶中。将盛有10mL硫酸（4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷 凝管末端应插入液面内。通过漏斗向蒸馏瓶中加入25mL氢氧化钠溶液（4.5），以水冲洗漏斗并关闭活 塞。接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度，蒸馏15～20min，容量瓶中溶液体积应为80~ 90mL。降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馏，以水洗净冷凝管末端，取下容量 瓶，冷却至室温。 6.3.4向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂（4.6），以水稀释至刻度，混匀。放置15min。 6.3.5将部分试液移入2cm吸收耻中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量。