ICS 13. 060. 40 Z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 164891996 水质‧硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 Water guality---Determination of sulfide- Methylene blue spectrophotometric method 1996-08-01发布 1997-01-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术监督局 中华人民共和国国家标准 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB/T16489.---1996 Water quality---- Determination of suifide Methylene blue spectrophotometric method 1 范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 1.2适用范 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 试料体积为100ml、使用光程为1cm的比色Ⅲ时，方法的检出限为0.005mg/L，测定上限为 0.700mg/1。对硫化物含量较高的水样，可适当减少取样量或将样品稀释后测定。 1.3干扰 主要干扰物为SO~、SzO-、SCN-、NOz、CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.500mg/L时 样品中干扰物质的最高允许含量分别为S-20mg/L、S0%-240mg/、SCN-400mg/1、N0)65mg/L、 NO;200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/1、Cu2+2mg/L、Pb²+25mg/L和Hg2+4mg/L 2 定义 本标准采用下列定义。 硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS~、S-，以及存在 于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。 3原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显 色管中，与N，N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水。 4.1去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的 速度通氮气约20min），以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2氮气：纯度99.99%。 4.3硫酸(H,SO,)：p=1.84g/ml。 4.4磷酸（H,PO)：p=1.69g/ml。 国家环境保护局1996-04-26批准 1997-01-01实施 1