ICS 13.310 A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA 法庭科学 毛发、 血液中 苯丙胺等四种苯丙 胺类毒品检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for four amphetamines including amphetamine in hair and blood samples —GC and GC-MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T × × × × －× × × × GA/T × × × × —×××× I 前 言 本标准按照 GB/T 1 .1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1)提出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心 、上海市公安局物证鉴定中心 。 本标准主要起草人：朱军、 刘耀、于忠山、 常靖、宋歌、张玉荣、汪 蓉、王瑞花。GA/T × × × × —×××× 1 法庭科学 毛发、血液中 苯丙胺等四种苯丙胺类毒品 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了 法庭科学毛发、血液中 苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺 （去氧麻黄碱 ，MA）、3,4-亚甲 二氧基甲基苯丙胺 （MDMA）和 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 （MDA）的气相色谱（ GC）定性定量检验方法 和气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性定量 检验方法。 本标准适用于 法庭科学 毛发、血液中 苯丙胺、 甲基苯丙胺 、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 和3,4-亚甲 二氧基苯丙胺 的定性分析和定量分析 。其他可疑 样品中苯丙胺、甲基苯丙胺、 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙 胺和3,4-亚甲二氧基苯丙胺 的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应 用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件 。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对毛发、血液样品进行提取、净化、浓缩 及衍 生化，采用气相色谱 、气相色谱 -质谱法定性定量， 以目标物各组分 或其衍生化产物的 保留时间、质谱 特征离子碎片峰 和相对丰度比 作为定性判断依据； 以峰面积为定量依据，采用外标法或内标法进行定量 分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水 。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 内标 4-苯基丁胺（ 4-PBA）或其他 等效内标物； b) 甲醇； c) 乙醇； d) 环己烷； e) 三氯甲烷； f) 乙酸乙酯； g) 二氯甲烷 /异丙醇 /氨水（体积比 78:20:2）混合溶剂； GA/T × × × × —× × × × 2 h) 三氟乙酸酐 （TFA）或其他等效酰化衍生化试剂或 N-甲基 -N-（三甲基硅烷基 ）三氟乙酰胺 （MSTFA）等硅烷化衍生化试剂 ； i) 葡萄糖醛酸酶（ 12单位 /mL）/芳基硫酸酯酶（ 60单位 /mL）溶液：12单位的葡萄糖醛酸酶与 60单位芳基硫酸酯酶混合配制于 1mL的水中； j) 氢氧化钠溶液 ： 1) 1mol/L氢氧化钠 溶液：称取 氢氧化钠 4.0g，用水溶解并 稀释至100mL； 2) 0.2 mol/L 氢氧化钠溶液 ：量取 1mol/L氢氧化钠溶液 2mL，用水稀释至 10mL； 3) 20%氢氧化钠 溶液：称取 氢氧化钠 20g，加入 80mL水，溶解并混匀 ； 4) 10%氢氧化钠 溶液：称取 氢氧化钠 10g，加入 90mL水，溶解并混匀； k) 0.1mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸 8.3mL，用水溶解并稀释 至1000mL； l) 1%盐酸甲醇溶液：量取浓盐 酸1mL，用甲醇稀释至 100mL； m) 1mol/L乙酸溶液 ； n) 磷酸盐缓冲液 （pH值7.6）： 1) 0.133mol/L 磷酸氢二钠 （Na2HPO 4）溶液：称取 35.76g Na2HPO 4· 7H 2O或18.89g无水 Na2HPO 4，用水溶解并稀释至 1000mL； 2) 0.133mol/L 磷酸二氢 钾 （KH 2PO 4）溶液：称取 9.08g KH 2PO 4溶于 500mL水中； 3) 磷酸盐缓冲液 （pH值7.6）：量取 0.133mol/L Na 2HPO 4溶液 86.8mL、0.133 mol/L KH 2PO 4 溶液 13.2mL混匀，现用现配 ； o) 0.1mol/L 磷酸二氢钾（ KH 2PO4）缓冲液（pH值6.0）： 1) 0.2mol/L 磷酸二氢钾 （KH 2PO4）溶液：称取 2.72g KH 2PO 4，用水溶液并稀释至 100mL； 2) 0.1mol/L 磷酸二氢钾（ KH 2PO4）缓冲液（pH值6.0）：量取 10mL 0.2 mol/L KH 2PO4与 1.0mL 0.2 mol/L 氢氧化钠 ，混匀，加水稀释至 20mL，用 0.1mol/L 氢氧化钠 溶液或 0.1 mol/L HCl 溶液调至 pH值为 6.0； p) 标准溶液： 1） 1.0mg/mL标准物质溶液： 根据 AM、MA、MDA和MDMA标准物质的纯度 和盐型换算 后，各称取适量 ，分别用甲醇配制 1.0mg/mL AM、MA、MDA和MDMA标准物质溶液， 置于冰箱中冷藏保存。有效期 6个月。或采用市售标准溶液； 2） 单一标准 工作溶液：由1.0mg/mL 标准物质溶液 按适当比例稀释而得，浓度分别为 0.10mg/mL AM、0.10mg/mL MA、0.15mg/mL MDA 、0.15mg/mL MDMA ，置于冰箱中 冷 藏保存。有效期 3个月。实验中所用 其他浓度的单一标准工作 溶液均由此标准工作溶液用 甲醇稀释得到 ； 3） 混合标准工作溶液 1：由1.0mg/mL标准物质溶液按适当比例稀释而得，浓度分别为 0.10mg/mL AM 、0.10mg/mL MA 、0.15mg/mL MDA 、0.15mg/mL MDMA ，置于冰箱中冷 藏保存。有效期 1个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由此标准 工作溶液用 甲醇稀释得到 ； 4） 混合标准工作溶液 2：由混合标准工作溶液 1按适当比例稀释， 得到浓度分别为 2ng/mL AM、2ng/mL MA 、3ng/mL MDA 、3ng/mL MDMA ，置于冰箱中冷藏保存。 现用现配； 5） 1.0mg/mL 内标溶液：根据内标 4-PBA标准物质 的纯度和盐型换算后， 称取适量 ，用甲醇 配制 1.0mg/mL 4 -PBA内标溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期 6个月。或采用市售标准 溶液； 6） 0.10mg/mL 内标溶液 ：由 1.0mg/mL 内标溶液按适当比例稀释而得， 置于冰箱中冷藏保存。 有效期 1个月。实验中所用其他浓度的 内标溶液均由此 内标溶液用甲醇稀释得到 。 注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 GA/T × × × × —× × × × 3 材料包括： a) 具盖离心管 ； b) 具塞圆底玻璃试管； c) 具塞尖底玻璃试管； d) 固相萃取柱： Oasis® MCX柱或等效固相萃取柱 ，依次用甲醇 、pH值6.0的0.1mol/ L KH 2PO4 缓冲液活化 ； 注： Oasis® MCX柱是 Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 e) 一次性注射器 。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 气相色谱仪 ：配有氮磷检测器（ NPD）或火焰离子化检测器 （FID）； b) 气相色谱 -质谱仪：配有电子轰击 源（ EI）； c) 电子天平； d) 振荡器； e) 离心机； f) 超声波清洗器 ； g) 移液器； h) 浓缩器； i) 烘箱； j) 微波炉。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 毛发样品 7.1.1.1.1 毛发清洗 取毛发检材样品 0.3g～1.0g，将毛发剪成长约 2cm碎段，称取约 100mg置小烧杯中，依次用二氯 甲烷 10mL、水 10mL、二氯甲烷 10mL振荡清洗 2min，自然晾干，于 干净锡箔纸内密封后 冷藏保存。 同时，收集最后清洗毛发的二氯甲烷溶液， 置于浓缩器上 45℃浓缩至干 ，残留物按7.1.1.1.4进行衍生， 供GC或GC-MS分析，结果呈阴性证明毛发外部无污染，否则重新清洗毛发，直至最后清洗溶液呈阴 性。 7.1.1.1.2 毛发水解 毛发水解分为： a） 酶水解：