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ICS 13.310 A 92 中 华人民 共和国 公 共安 全行业 标 准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 泥土元素成分检验 X射线荧光光谱法 Forensic sciences —Examination methods for soil elements —X-ray fluorescence spectrometry (报批稿) ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T XXXX—XXXX I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会( SAC/TC 179/SC 4 )提出并归口。 本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心。 本标准主要起草人:郭洪玲、 丁敏菊、王萍、权养科。 GA/T XXXX—XXXX 1 法庭科学 泥土元素成分检验 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域 X射线荧光光谱法对泥土物证的检验 分析方法。 本标准适用于法庭科学领域泥土物证所含元素组成的比对检验,其它领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 当试样受到强烈的 X射线辐照时,其中各组分元素的原子受到激发而产生次级的特征 X射线,即为 X射线荧光。不同元素具有不同波长的特征 X射线谱线,而各谱线的强度又与元素的浓度呈一定的关系, 测定待测元素特征 X射线谱线的波长和强度就可进行定性和定量分析。 泥土是矿物质、有机质和活的有机体以及水分、空气等的混合体,以矿物质为主要成分。不同泥土 中矿物质的元素成分及含量有所不同。应用 X射线荧光光谱仪可对泥土样品中的元素进行分析,从而实 现对泥土元素成分的检验和比对。 5 试剂和材料 硼酸 (分析纯 )。 6 仪器和设备 所需的仪器和设备如下: a) X射线荧光光谱仪 ; b) 研磨机; c) 压片机(配有压片模具) ,压力范围 20MPa~30MPa; d) 烘箱; e) 天平,精度 0.1mg。 GA/T XXXX—XXXX 2 7 样品制备 7.1 将检材和比对样品放入烘箱内, 105℃烘2h,直至干燥。 7.2 用研磨机将检材和比对样品研成小于 200目的粉末。 7.3 用硼酸垫底,用天平称取相同重量(通常应不小于 2g)的检材和比对样品,分别装入压片模具,用 压片机压制成直径约 32mm的圆片,供仪器检测。 8仪器检测 8.1 检测条件 元素扫描范围: 选择8O~92U全元素扫描或指定元素的扫描。 8.2 检测方法 8.2.1 真空状态下, 采用半定量或定量分析软件程序 进行分析。 8.2.2 经制样后的 样品圆片放入 X射线荧光 光谱仪内,启动选择的 分析程序,进行 检测。 8.2.3 数据处理软件作自动搜索、匹配和元素定性,并计算出各元素的相对百分含量或元素的定量值。 泥土中主要氧化物及微量元素参见附录 A。 8.2.4 若样品量允许, 应至少独立制样三次,进行平行试验 ,计算其相对百分含量或定量值的平均值。 9 结果分析评价 9.1 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3……元素,且两者各元素相对百分含量平均值相近,则判定 为检材与比对样品检出的元素成分相同,且两者各元素相对百分含量相近。 9.2 若检材与比对样品均检出 X1、X2、X3……元素,但检出的元素 X1、X2……相对百分含量平均值有 明显差异,则判定为 检材与比对样品 检出的元素成分相同, X1、X2……元素相对 百分含量有显著差异 。 9.3 若检材检出 X1、X2、X3……元素 ,比对样品检出 Y1、Y2、Y3……元素,则判定为检材与比对样品 检出的元素成分不同。 GA/T XXXX—XXXX 3 附 录 A (资料性附录) 泥土中主要氧化物及微量元素 泥土中主要氧化物及微量元素见表 A.1和表 A.2。 表A.1 泥土中主要氧化物 表A.2 泥土中主要微量元素 序号 氧化物名称 1 SiO 2 2 Al2O3 3 Fe2O3 4 MgO 5 CaO 6 Na2O 7 K2O 序号 元素名称 1 P 2 S 3 Cl 4 Cr 5 Ti 6 V 7 Cr 8 Mn 9 Co 10 Ni 11 Cu 12 Zn 13 Ga 14 As 15 Rb 16 Sr 17 Zr 18 Ba _________________________________

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