ICS 13.310 A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T × × × × —× × × × 法庭科学 三硝基甲苯 （TNT）检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for TNT—GC-MS （报批稿） ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T × × × × -× × × × II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验 分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准起草人：张成功、丁敏菊、夏攀、王长富、刘占芳 。 GA/T × × × × -× × × × 1 法庭科学 三硝基甲苯（ TNT）检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了 法庭科学领域 三硝基甲苯 炸药及其爆炸后残留 三硝基甲苯的气相色谱 -质谱检验方 法。 本标准适用于法庭科学领域 三硝基甲苯 炸药及其爆炸后残留 三硝基甲苯 的气相色谱 -质谱定性分 析，其他领域亦可参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14666 分析化学术语 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666 和GA/T 242界定的术语和定义适用本 文件。 4 原理 三硝基甲苯 (Trinitrotoluene , TNT )化学式： C6H2CH 3(NO 2)3，分子量： 227.13。外观呈结晶粉末或浅 黄色鱼鳞片状等。利用 TNT易溶于氯仿、苯、甲苯、 丙酮的特点，对其溶解处理后，用气相色谱 -质谱 联用仪进行检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间 和质谱特征碎片离子进行定性分析。 5 仪器和材料 仪器和材料包括 ： a) 气相色谱 -质谱联用仪 ； b) 通风橱； c) 丙酮（色谱 纯）； d) 1mg/mL TNT标准溶液 ； e) 微量注射器 ； f) 蒸发皿或烧杯； g) 漏斗； h) 滤纸。 6 样品制备 GA/T × × × × -× × × × 2 6.1 将检材 /样品放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将滤液 装入蒸发皿或烧杯中放入通风橱，在自然条件下或 60℃以下加热挥干备用。 6.2 取出 6.1中挥干的蒸发皿或烧杯，加入少量丙酮溶解，用微量注射器吸取溶解液，注入 气相色谱 - 质谱联用仪检测。 6.3 如检材 /样品为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接用少量丙酮溶解，用微量注射器吸取溶 解液，注入 气相色谱 -质谱联用仪检测。 6.4 将有适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在自然条件下或 60℃以下加热挥至近干作为空白 样品。 6.5 将TNT标准溶液稀释到适当浓度，作为阳性对照标准样品。 7 检验 7.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下： a）色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（ 30m×0.25mm×0.25μm ）； b）进样口温度： 250℃； c）柱温：80℃，保持 1min，以20℃/min 升至280℃，保持 5min。 7.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下： a）离子源： EI离子源或 NCI离子源，电子能量 70eV，温度根据仪器要求选择最佳条件 ； b）CI反应气：甲烷； c）质量数扫描范围： 40amu ~250amu； d）传输线温度： 250℃； e）载气：高纯氦气，流量为 1.0mL/min 。 8 结果分析 8.1 在EI离子源下，检材 /样品得出总离子流色谱图后，选择 质核比 63、89、210等碎片离子进行选择离 子分析： 若检材 /样品与TNT标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致， 且空白样品不出现 TNT 的特征碎片离子，则检验结果为检出 TNT成分。 8.2 在NCI离子源下，检材 /样品得出总离子流 色谱图后，选择 质核比 167、181、197、210、227等碎片 离子进行选择离子分析：若检材 /样品与TNT标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致，且空 白样品不出现 TNT的特征碎片离子，则检验结果为检出 TNT成分。 8.3 若检材 /样品与TNT标准样品色谱峰保留时间不同、或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性 。 8.4 各实验室应根据本实验室的气相色谱 /质谱联用仪制定相应的 TNT检出限。 8.5 TNT标准样品总离子流谱图和 EI、NCI质谱图参见附录 A。 GA/T × × × × -× × × × 3 附 录 A （资料性附录） TNT标准样品的 总离子流 色谱图和质谱图 TNT标准样品的 EI总离子流 色谱图见图 A.1。 TNT标准样品的 EI质谱图见图A.2。 TNT标准样品的 NCI总离子流谱 色谱图见图 A.3。 TNT标准样品的 NCI质谱图见图 A.4。 图A.1 TNT标准样品的 EI总离子流 色谱图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 2500.025.050.075.0100.0% 210 89 63 76 51 134 149 43 193 164 18090105 120 133 212 226 168 239 249 图A.2 TNT标准样品的 EI质谱图 GA/T × × × × -× × × × 4 图A.3 TNT标准样品的 NCI总离子流 色谱图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 2500.025.050.075.0100.0% 210 227 197 167 181 137 151 168 123 46 64 213 89 109 77 92 239 50 249 图A.4 TNT标准样品的 NCI质谱图