ICS 13.310 CCS A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T ×××× —×××× 法庭科学 疑似易制毒化学品中羟亚胺 检验 液相色谱 -质谱、气相色谱 -质谱 和液相色谱法 Forensic sciences —Examination methods for hydroxylimine in suspected precursors —LC-MS,GC-MS and HPLC ×××× -××-××发布 ×××× -××-××实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T× × × × —× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 （ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位：广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、公安部禁毒情报技术中心、南宁市公安局 刑事侦查支队。 本文件主要起草人：黄克建、刘晓锋、乔文涛、杨宁、杨兰、李璐、刘培培、何国标、莫旖。 GA/T× × × × —×××× 1 法庭科学 疑似易制毒化学品中羟亚胺检验 液相色谱 -质谱、气相色谱 -质谱和液相色谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似易制毒化品中羟亚胺的液相色谱 -三重四极 杆质谱（ LC-TQ/MS）、 液相色谱 -离子阱质谱（LC-IT/MS）、液相色谱 -离子阱飞行时间 质谱（ LC-IT/TOF） 、气相色谱 -质谱 （GC-MS）结合液相色谱（ LC）定性检验方法和 LC定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似易制毒化品中羟亚胺的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不 可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 、缩略语 3.1 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 3.2 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 LC-TQ/MS：液相色谱 -三重四极杆质谱（ liquid chromatography - triple quadrupole tandem mass spectrometry ） LC-IT/MS：液相色谱 -离子阱质谱（ liquid chromatography - ion trap mass spectrometry ） LC-IT/TOF：液相色谱 -离子阱飞行时间质谱 （Liquid chromatography - ion trap time - of - flight mass spectrometry ） GC-MS：气相色谱 -质谱（ gas chromatography - mass spectr ography） LC：液相色谱（ liquid chromatography ） 4 原理 对疑似羟亚胺 （化合物基本信息参见附录 A）可疑样品进行提取。采用 LC-TQ/MS多反应监测 （MRM）、LC-IT/MS全扫描、 LC-IT/TOF全扫描模式检测，以色谱保留时间、质谱特征离子和离子对 丰度比作为定性判断依据；或采用 GC-MS结合 LC检测，其中 GC-MS以保留时间、特征离子和离子 丰度比作为初步定性判断依据，再结合 LC色谱保留时间和光谱图进行确认；采用 LC检测，以色谱峰 面积作为定量依据，用外标 标准曲线法进行定量 分析。 5 试剂和材料 GA/T× × × × —×××× 2 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水，除 非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a） 甲醇； b） 2.0 mol/L 醋酸铵溶液：称取 77g醋酸铵，用水溶解，转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，得到 2.0 mol/L 醋酸铵溶液，冷藏保存，有效期 3个月； c） 流动相 A：0.01mol/L （0.1%甲酸， v/v）醋酸铵溶液：量取 2.0 mol/L 醋酸铵溶液 5mL、甲酸 1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后使用； d） 流动相 B：0.1%甲酸甲醇溶液 （v/v）； e） 初始流动相： 0.01mol/L （0.1%甲酸， v/v）醋酸铵溶液 /0.1%甲酸甲醇溶液 （v/v）=8/2（v/v）； f） 标准溶液： 1）羟亚胺标准物质储备液：根据标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用甲醇配制成 1.0mg/mL 羟亚胺标准物质储备溶液，密封， -18℃以下保存，有效期 3个月。或采用市售标 准溶液； 2）羟亚胺标准物质工作溶液： —— GC-MS定性用标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 50µ g/mL的羟亚胺标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有 效期 1个月； —— GC-MS定性质控标准工作溶液：移取羟亚胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分别 配制成 2µ g/mL（适用于不分流进样） 、10µ g/mL（适用于分流进样） 的羟亚胺 质控标准 工作溶液 。0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； —— LC-MS定性标准工作溶液：临用时移取羟亚胺标准物质储备液适量，用初始流动相稀 释，分别配制成 100ng/mL（适用于 LC-TQ/MS）、1.0µ g/mL（适用于 LC-IT/MS和 LC-IT/TOF）的羟亚胺标准工作溶液； —— LC-MS定性质控标准工作溶液：临用时移取羟亚胺标准 物质储备液适量，用 初始流动 相稀释，分别配制成 10ng/mL（适用于 LC-TQ/MS）、200n g/mL（适用于 LC-IT/MS和LC -IT/TOF）的羟亚胺质控标准工作溶液； ——外标标准曲线法 定量用标准工作溶液： 移取 羟亚胺标准物质储备液适量， 用甲醇稀释， 配制成浓度为 0.01mg/mL 、0.05mg/mL 、0.1mg/mL 、0.5 mg/mL 1.0mg/mL的羟亚胺标准 工作溶液 。0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管； b） 容量瓶； c） 玻璃进样瓶； d） 有机系微孔滤膜：0.22µm。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱 -三重四极 杆质谱仪 ：配电喷雾离子 源（ ESI），具备多反应 监测（MRM）模式； b） 液相色谱 -线性离子阱质谱仪：配电喷雾离子 源（ ESI），具备多级质谱（ MS3以上）检测模式； c） 液相色谱 -离子阱飞行时间质谱仪：配 电喷雾离子 源（ ESI） ，具备多级质谱（ MS3以上）检测 模式； GA/T× × × × —×××× 3 d） 气相色谱 -质谱仪：配电子轰击源； e） 液相色谱仪：配二极管阵列或紫外检测器； f） 电子天平： 定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； g） 离心机； h） 涡旋振荡器； i） 氮吹仪； j） 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 7.1.1.1 LC-MS及LC法固体样品制备 将样品研磨均匀 ，称取约 5mg~10mg置于具盖离心管 中，用 5mL甲醇溶解，混匀 ，待稀释后分析 ： a) 移取适量，用初始流动相 稀释 10000倍，过0.22µ m滤膜，滤液作为样品溶液，供 LC-TQ/MS分析； b) 移取适量，用初始流动相 稀释 1000倍，过 0.22µ m滤膜，滤液作为样品溶液，供 LC-IT/MS、 LC-IT/TOF分析； c) 移取适量， 用初始流动相稀释 10倍，过 0.22µ m滤膜，滤液作为样品溶液， 供LC分析。 7.1.1.2 LC-MS及LC法液体样品制备 将液体样品混合均匀，移取 50μL置于具盖离心管 中，称重，常温下氮气吹干，用 5mL甲醇溶解 ，混 匀，待稀释后分析 ： a) 移取适量，用初始流动相 稀释 10000倍，过0.22µ m滤膜，滤液作为样品溶液，供 LC-TQ/MS分析； b) 移取适量，用初始流动相 稀释 1000倍，过 0.22µ m滤膜，滤液作为样品溶液，供 LC-IT/MS、 LC-IT/TOF分析； c) 移取适量，用初始流动相稀释 10倍，过 0.22µ m滤膜，滤液作为样 品溶液，供 LC分析。 7.1.1.3 GC -MS法固体样品制备 将样品研磨均匀 ，称取约 5mg~10mg置于具盖离心管 中，用 5mL甲醇溶解，混匀；再用 甲醇稀释 10 倍，取上清液作为样品溶液。 7.1.1.4 GC -MS法液体样品制备 将液体样品混合均匀，移取 50μL置于具盖离心管 中