ICS 13.310 CCS A 92 GA/T ××××—×××× 法庭科学 疑似毒品中 5,6-亚甲二氧基 -2-氨基茚满、 2-氨基茚满、乙基氨基丙 基苯并呋喃 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for MDAI、2-AI、5-EAPB in suspected drugs —GC and GC-MS ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T × × × ×—× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC179/SC1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部物证鉴定中心、新疆兵团公安局刑事科学技术处、公安部禁毒情报中心 。 本文件主要起草人： 郑晓雨、赵阳、常颖、郑珲、张春水、陈建虎、钱振华、李彭、徐鹏、赵彦彪、 杨虹贤、闻武、翟晚枫、 刘克林、高利生 。 GA/T × × × ×—× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 5,6-亚甲二氧基 -2-氨基茚满、 2-氨基茚满、 乙基氨基丙基苯并呋喃 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学 领域疑似毒品 固体样品中 5,6-亚甲二氧基 -2-氨基茚满 （MDAI）、2-氨基茚 （2-AI）、乙基氨基丙基苯并呋喃 （5-EAPB）的气相色谱 -质谱（GC-MS） 定性检验方法和气相色谱 （ GC） 定量检验方法 。 本文件适用于法庭科学领域 疑似毒品 固体样品 中MDAI、2-AI、5-EAPB的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 27418 测量不确定度评定 和表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品固体样品中的 MDAI、2-AI、5-EAPB（基本信息 参见附录 A）进行提取。采 用气相色 谱-质谱检测，以保留时间、特征离子和 离子丰度比作为定性判断依据；采用 气相色谱 检测，以色谱峰 面积作为定量 依据，用外标单点法或外标标准曲线 法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均 色谱纯，试剂包括： a） 甲醇； b） 标准溶液： 1） 标准物质储备液 ：1.0mg/mL MDAI、2-AI、5-EAPB标准物质储备液，0℃~4℃冷藏保存， 有效期 12个月； 2） 标准工作溶液按实验需求分为以下 四类： ——定性用标准工作溶液：移取 MDAI、2-AI、5-EAPB标准物质 储备液适量 ， 用甲醇稀释， 配制成 0.1mg/mL 的MDAI、2-AI、5-EAPB标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存 ，有效期 3个月； GA/T × × × ×—× × × × 2 ——定性质控标准工作溶液：移取 MDAI、2-AI、5-EAPB标准物质 储备液适量，用甲醇稀 释，配制成 0.01mg/mL 的MDAI、2-AI、5-EAPB标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存 ， 有效期 1个月； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取 MDAI、2-AI、5-EAPB标准物质储备液适量， 用甲醇稀释 ，配制成0.1mg/mL 的MDAI、2-AI、5-EAPB标准工作溶液 。0℃~4℃冷藏 保存，有效期 3个月； ——外标标准曲线 定量用标准工作溶液 ：移取 MDAI、2-AI、5-EAPB标准物质储备液适量， 用甲醇稀释 ，配制成浓度为 0.01mg/mL ~1.0 mg/mL范围的MDAI、2-AI、5-EAPB标准 工作溶液 ，至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管 ； b） 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱仪 （GC）：配有氢火焰离子化检测器（ FID）； b） 气相色谱 -质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（ EI）； a） 离心机； b） 电子天平 ：定性检验实际分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； c） 振荡器； d） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分研磨混匀 ，根据实际需求，称取 10mg ~100mg于具盖离心管中 ，加入 10mL甲醇，密封并 振荡 10min，以不低于4000r/min 离心 5min，取上清液 作为样品溶液 ，供 GC-MS分析。或根据实际需 要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供 GC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5 MS石英玻璃毛细柱（ 30m× 0.25mm× 0. 25μm）或其他等效柱； 注： DB-5 MS为Agilent公司产品的商 品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是 表示对该产品 的认可。如果其他等效产 品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程：初始温度 60º C，以 15º C /min 速率升温至 300ºC，保持 15min； c） 进样口温度： 280º C； GA/T × × × ×—× × × × 3 d） 传输线温度： 250º C； e） 离子源温度： 230º C； f） 进样方式：分流进样， 分流比为20:1； g） 载气：高纯氦气； h） 柱流量（恒流） ： 1.0mL/min； i） 质量范围： 40amu～500amu； j） 采集方式 ：全扫描； k） 溶剂延迟时间 ：3min。 7.1.2.2 进样 分别吸取 样品空白（甲醇） 、样品溶液、标准 溶液空白（甲醇） 和定性用标准工作溶液 ，按7.1.2.1 条件进样分析。 或根据实际需求， 再分别吸取 标准溶液 空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液， 按 7.1.2.1 条件进行分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求， 称取 10mg ~100mg样品置于 具盖离心管 中，加入 10mL甲醇，密封并振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液 作为样品溶液 ，供GC分析。或根据实际需要，将上清液用甲 醇稀释，稀释液作为样品溶液，供 GC分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液 作为定量参照。 按照公式 （1）计算样品中目标 物的预分析百分含量。 ()3 02+ = 100%C A V V V A V m    0 1 2 ………………………………（ 1） 式中： ω—样品中目标物的百分含量 ，用百分比（ %）表示； C0—外标单点法定量用标准工作 溶液中目标物的浓度， 单位为毫克每毫升（ mg/mL）； A— 样品溶液中目标物的色谱峰面积值； A0—外标单点法定量用标准工作 溶液中目标物的色谱峰面积值； V1—样品初次 定容体积， 单位为毫升（ mL）； V2—从V1中移取的体积， 单位为毫升（ mL）； V3—将V2稀释时加入甲醇的体积， 单位为毫升（ mL）； m—样品的称量重量 ，单位为毫克（ mg）。 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量 的计算 根据预分析中 MDAI、2-AI、5-EAPB含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数 （样品提取 操作参数参见附录 B中表 B.1），并按照公式 （2）计算出样品 称量重量 （m），使样品溶液中目标物的 浓度在所用标准工作溶液浓度的（ 100±30）%范围内。 GA/T × × × ×—× × × × 4 0C V Dm=…………………………………… （2） 式中： m—称量重量 ，单位为毫克（ mg）； C0—外标单点法定量用标准工作 溶液中目标物的浓度，单位为毫克每毫升 （mg/mL）； V—初次定容体 积，单位为毫升（ mL）； D—稀释倍数； ω—样品中目标物的预分析百分含 量，用百分比（ %）表示。 7.2.1.2.2 样品制备 根据 7.2.1.2.1计算结果， 平行称取样品 2份于具盖离心管中 （需要对定量结果进行不确定度评定时 ， 至少平行 称取6份）。根据预分析含量 结果，加入相应初次定容体积的甲醇 ，密封并振荡 10min，以不 低于