CCS HHP 中华人民共和国公安部 发布 ×××× -×× -××实施 ×××× -×× -××发布 ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T ××××-× × × × 法庭科学 疑似毒品中 202种麻醉药品和 精神药品检验 液相色谱 -质谱法 Forensic sciences －Examination methods for 20 2 narcotic drugs and psychotropic drugs in suspected drug s－LC-MS GA/T × × × × －× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 （ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证 鉴定中心、淄博市公安司法鉴定中 心、厦门市公安局。 本文件主要起草人：张玉荣、梁晨、郑珲、盛振海、倪春芳、张宇笑、汪蓉、吴忠平、国菲、王波。 GA/T × × × × －× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 202种麻醉药品 和精神药品检验 液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了疑似毒品中 202种麻醉药品 和精神药品的液相色谱 -质谱（ LC-MS）定性检验方法， 包含液相色谱 -串联质谱法 （LC-MS/MS）和液相色谱 -高分辨质谱法 （LC-HRMS）。 本文件适用于疑似毒品的固体检材样品中 202种麻醉药品 和精神药品的定性分析。疑似毒品中其他 形态检材样品的麻醉药品 和精神药品的检验可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件 。 4 原理 利用毒品易溶于有机溶剂的特点，对疑似毒品 样品中的 202种麻醉药品、精神药品 （详见附录 A） 的检材样品进行前处理后，采 用液相色谱 -串联质谱法在多反应监测（ MRM）模式下进行检测，与标准 物质比较，以保留时间（ tR）、两对母离子 /子离子对作为判断依据进行定性分析 ；采用液相色谱 -高分 辨质谱法检测，与标准物质比较，以保留时间（ tR）、前体离子 、1个二级质谱特征离子作为判断依据 进行定性分析 。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a） 甲醇； b） 乙腈； c） 甲酸； d） 甲酸铵； e） 内标物：丙基解痉素（SKF 525A）； f） 流动相 A相：水 （含 2mmol/L甲酸铵和 0.1%甲酸）。取0.126g甲酸铵和 1mL甲酸， 加水至 1000mL。 GA/T × × × × －× × × × 2 g） 流动相 B相：甲醇 :乙腈 (v：v)=1:1溶液（含 2mmol/L甲酸铵和 0.1%甲酸）。取0.126g甲酸铵和 1mL 甲酸溶于 10mL水中，加甲醇和乙腈各 495mL。 h） 液相色谱 -串联质谱法 标准溶液： 1） 标准物质储备液： 根据标准物质纯度和盐型换算后， 用甲醇 （或乙腈） 分别配制成 1.0mg/mL 麻醉药品、精神药品的标准物质 储备液。置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个月； 2） 标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL 标准物质储备液 50μL，加甲醇（或乙腈）至 10mL，混匀后 移取 100μL， 用甲醇定容到 10mL，配制成 50ng/mL的标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存， 有效期 6个月。 实验中所用其他 浓度的标准工作溶液均由 50ng/mL标准工作溶液用甲醇 （或 乙腈）稀释得到； 3） 检测限标准工作溶液：移取 50ng/mL的标准工作溶液 200μL于进样瓶中，加入甲醇（或乙 腈）稀释至 1mL，配制成 10ng/mL的检测限标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； 4） 内标储备液：移取 丙基解痉素 （SKF 525A）适量，用 甲醇配制成 2.0mg/mL 的丙基解痉素 内 标储备液。置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个月； 5） 内标工作溶液：移取 2.0mg/mL 的内标储备液，用甲醇逐级稀释，配制成 20ng/mL的丙基解 痉素内标工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 6个月。 i） 液相色谱 -高分辨质谱法 标准溶液： 1） 标准物质储备液： 根据标准物质纯度和盐型换算后， 用甲醇 （或乙腈） 分别配制成 1.0mg/mL 麻醉药品、精神药品（见附录 A）的标准物质 储备液。置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个 月； 2） 标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL 标准物质储备液 100μL，加甲醇（或 乙腈）至 10mL，混匀 后移取 250μL，用甲醇定容到 10mL，配制成 250ng/mL 的标准工作溶液。置于冰箱中冷藏 保存，有效期 6个月。实验中所用其他 浓度的标准工作溶液均由 250ng/mL 标准工作溶液用 甲醇（或乙腈）稀释得到； 3） 检测限标准工作溶液 ：移取 250ng/mL 的标准工作溶液 200μL于进样瓶中，加入甲醇（或乙 腈）稀释至 1mL，配制成 50ng/mL的检测限标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； 4） 内标储备液：移取 丙基解痉素 （SKF 525A）适量，用甲醇配制成 2.0mg/mL 的丙基解痉素 内 标储备液 。置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个月； 5） 内标工作溶液：移取 2.0mg/mL 的内标储备液，用甲醇逐级稀释，配制成 100ng/mL 的丙基 解痉素（ SKF 525A）内标工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 6个月。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管； b） 容量瓶； c） 玻璃进样瓶 。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱 -串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ ESI）； b） 液相色谱 -高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源 （ESI）； c） 移液器； GA/T × × × × －× × × × 3 d） 电子天平：分度值 d≤0.01m g； e） 超声波清洗器； f） 涡旋振荡器； g） 离心机。 7 定性分析 7.1 样品制备 7.1.1 液相色谱 -串联质谱法 称取混合均匀的固体检材样品 10mg于具盖离心管中，加入 20ng/mL 内标工作溶液 10mL，超声溶 解，涡旋混匀，离心，取上清液，作为检材样品提取液 A（相当于检材样品浓度 1mg/mL），移取检材 样品提取液 A 20μL，加入 20ng/mL 内标工作溶液 稀释至 4mL，混匀，作为检材样品提取液 B（相当于 检材样品浓度 5ug/mL）。移取检材样品提取液 B 20μL，加入 20ng/mL 内标工作溶液 稀释至 1mL，作为 检材样品提取液 C（相当于检材样品浓度 100ng/ mL），供仪器检测。 7.1.2 液相色谱 -高分辨质谱法 称取混合均匀的固体检材样品 10mg于具盖离心管中，加入 100ng/mL 内标工作溶液 10mL，超声 溶解，涡旋混匀，离心，取上清液，作为检材样品提取液 A（相当于检材样品浓度 1mg/mL），移取检 材样品提取液 A 100μL，加入 100ng/mL内标工作溶液 稀释至 4mL，混匀，作为检材样品提取液 B（相 当于检材样品浓度 25ug/mL） 。 移取检材样品提取液 B 20μL， 加入 100ng/mL 内标工作溶液 稀释至 1mL， 作为检材样品提取液 C（相当于检材样品浓度 500ng/mL），供仪器检测。 7.2 液相色谱 -串联质谱法 仪器检测 7.2.1 仪器条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： Accucore™ Ph/Hex 苯基柱（ 2.1mm× 100mm, 2.6µ m ）或其他等效柱（或 C18柱或其他 等效柱）； 注： Accucore™ Ph/Hex 为Thermo公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 柱温： 50℃； c） 流动相：流动相 A相和流动相 B相； d） 流速： 0.4mL/min ； e） 洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表 1； 表1 梯度洗脱条件 时间 min 流动相 A 流动相 B