HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T × × × × －× × × × 法庭科学 疑似毒品中 JWH-018等5种合 成大麻素检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for five synthet ic cannabinoids including JWH-018 in suspected drugs —GC-MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T × × × × —× × × × I 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担 识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部禁毒情报技术中心 。 本文件主要起草人： 钱振华、贾薇、刘翠梅、花镇东、李涛、张婷婷 。 GA/T × × × × —× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 JWH-018等5种合成大麻素 检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品中 1-丁基 -3-(1-萘甲酰基 )吲哚（ JWH -073）、[1-(5-氟戊基 )-1H- 吲哚 -3-基](2-碘苯基 )甲酮（ AM-694）、1-(5-氟戊基 )-3-(1-萘甲酰基 )-1H-吲哚（ AM-2201）、2-(2-甲氧基 苯基 )-1-(1-戊基 -1H-吲哚 -3-基)乙酮（ JWH -250）、1-戊基 -3-(1-萘甲酰基 )吲哚（ JWH -018）等五种合成大 麻素的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品 固体和液体 样品中JWH -073、AM-694、AM-2201、JWH -250、 JWH -018的定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品 样品中的 JWH -073、AM-694、AM-2201、JWH -250、JWH -018（化合物信息参见附录 A） 进行提取。采用气相色谱 -质谱检测，以保留时间、特征离子和离子丰度比作为定性判断依据。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为 色谱纯，试剂包括： a） 甲醇； b） 无水硫酸钠 ：分析纯 ； c） 标准溶液： 1）标准物质储备液： JWH -073、AM-694、AM-2201、JWH -250、JWH -018标准物质储备液； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下两类： ——定性用标准工作溶液：移取 JWH-073、AM-694、AM-2201、JWH -250、JWH -018标 准物质储备液各适量，用甲醇稀释，分别配制成 0.1mg/mL 的JWH -073、AM-694、 AM-2201、JWH -250、JWH -018标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 3个月； ——定性质控标准工作溶液：移取 JWH -073、AM-694、AM-2201、JWH -250、JWH -018 标准物质储备液各适量， 用甲醇稀释， 分别配制成 0.01mg/mL 的JWH -073、AM-694、 AM-2201、JWH -250、JWH -018标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月。 GA/T × × × × —× × × × 2 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管 ； b） 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱 -质谱仪：配 有电子轰击源（ EI）； b） 电子天平： 实际分度值 d≤0.01mg； c） 超声波清洗 器； d） 涡旋振荡器； e） 离心机； f） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 样品前处理 7.1.1 样品制备 固体样品： 样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取 5mg~100mg 于具盖离心管中，加入 10mL甲 醇，超声溶解，涡旋混匀， 以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC-MS分析。 液体样品：将液体样品混合均匀，吸取 10μL~200μL置于离心管中，加入 2mL甲醇，超声溶解， 涡旋混匀， 加入适量无水硫酸钠干燥， 以不低于 4000r/min 离心 5min， 取上清液作为样品溶液， 供 GC-MS 分析。 7.1.2 样品空白 制备 除不加样品外，采用与样品制备完全相同的步骤 平行操作 ，得到样品空白 ，供 GC-MS分析。 7.2 仪器检测 7.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件 ，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱 柱（30m× 0.25mm× 0.25µ m）或DB-35MS毛细色谱 柱 （30m× 0.25m m× 0.25µ m ）或其他等效柱； 注： DB-5MS或DB-35MS毛细色谱柱是 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱升温程序： 140℃保持 3min，以 20℃/min速率升温至 300℃，保持 16min； c） 进样口温度： 280℃； d） 载气：氦气； e） 电子轰击能量： 70eV； f） 离子源温度： 230℃； g） 扫描方式：全扫描（ Scan）； GA/T × × × × —× × × × 3 h） 溶剂延迟 ：2min； i） 柱流量： 1.0mL/min ； j） 进样方式：分流进样，分流比 40:1； k） 进样量：1 μL； l） 质量范围： 35amu～500amu。 7.2.2 进样 分别吸取 样品空白 、样品溶液 、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液 ，按 7.2.1条件进样分 析。 8 结果评价 8.1 阳性结果评价 在相同条件下进行测定时，样品溶液中目标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的目标物相比， 色谱峰保留时间一致（相对误差在 ± 1%之内）、质谱特征离子（不少于三个）一致，且各离子丰度比相 对偏差不超过表 1规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品中检 出目标物。 JWH -073、AM-694、 AM-2201、JWH -250、JWH -018质谱图及质谱特征离子参见附录 B。 表1特征离子丰度比的最大允许 相对偏差范围 特征离子丰度比 ＞50% ＞20%～50% ＞10%～20% ≤10% 最大允许相对偏差 ± 10% ± 15% ± 20% ± 50% 8.2 阴性结果评价 对于固体样品， 扣除背景后， 10.0mg/mL 样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物一致 的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标 物。 对于液体样品， 扣除背景后， 100μL/mL样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物一致 的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物。 GA/T × × × × —× × × × 4 附录A （资料性 ） 化合物基本信息 五种合成大麻素 基本信息见表 A.1。 表A.1 五种合成大麻素 基本信息 中文名称 英文名称 化学式 结构式 CAS编号 1-丁基 -3-(1-萘甲酰基 )吲 哚 1-Butyl -3-(1-naphthoyl)ind ole C23H21NO 208987 -48-8 [1-(5-氟戊基 )-1H-吲哚 -3- 基](2-碘苯基 )甲酮 1-(5-Fluoropentyl) -3-(2-iodo benzoyl) indole C20H19FINO 335161 -03-0 1-(5-氟戊基 )-3-(1-萘甲酰 基)-1H-吲哚 1-(5-Fluoropentyl) -3-(1-nap hthoyl)indole C24H22FNO 335161 -24-5 2-(2-甲氧基苯基 )-1-(1-戊 基-1H-吲哚 -3-基)乙酮 2-(2-Methoxyphenyl) -1-(1-pentyl -1H-indol -3-yl)e thanone C22H25NO 2 864445 -43-2 1-戊基 -3-(1-萘甲酰基 )吲 哚 1-Pentyl -3- (