ICS 13.310 CCS A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××—×××× 法庭科学 疑似毒品中左旋甲基苯丙胺和 右旋甲基苯丙胺检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for (S) -methamphetamine and (R)-methamphetamine in suspected drugs —LC and LC -MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T × ×××—× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术 委员会毒物分 析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部物证鉴定中心、公安部禁毒情报 技术中心、新疆自治区公安厅刑侦总队、 中国人民公安大学 。 本文件主要起草人： 赵彦彪、杨虹贤、翟晚枫、郑珲、张春水、徐鹏、李嵬、何洪源、赵阳、钱振 华、常颖、李彭、郑晓雨、闻武、刘克林、高利生 。 GA/T × ×××—× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺 检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品 样品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺 的液相色谱 -质谱 （LC-MS）定性检验 方法和液相色谱（ LC）定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品 固体样品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺 的定性分析和 定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定和 表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 12 2 界定的术语和定义适用于本文件 。 4 原理 对疑似毒品样品中的 左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺 （化合物信息 参见附录 A）进行提取。采用 液相色谱 -质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子 对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱 检测，以色谱峰面积作为定量依据， 用外标单点法或外标 标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a） 甲醇； b） 乙醇； c） 正己烷； d） 异丙醇； e） 三氟乙酸； f） 碳酸氢铵； g） 氨水； GA/T × ×××—× × × × 2 h） 二乙胺； i） 碳酸氢铵 -氨水缓冲液 （以配制 1000mL为例）：称取碳酸氢铵 395.0mg，加入 900mL水稀释； 取氨水，滴入上述碳酸氢铵溶液中，调节 pH 11；用水定容至 1000mL容量瓶中，摇匀。 用真空 抽滤泵过滤，超声波清洗器超声，即可使用； j） 定量用流动相 （以配制 1000mL为例）：量取二乙胺 0.5mL，三氟乙酸 1.0mL，异丙醇 80mL， 用正己烷 定容至 1000mL容量瓶中，摇匀， 超声波清洗器超声，即可使用； k） 定性提取溶剂 （以配制 1000mL为例）：量取 300mL碳酸氢铵 -氨水缓冲液 ，用甲醇定容至 1000mL 容量瓶中，摇匀， 超声波清洗器超声，即可使用； l） 定量提取溶剂 （以配制 1000mL为例）：量取 200mL甲醇和 300mL乙醇，用定量用流动相定容 至1000mL容量瓶中，摇匀， 超声波清洗器超声，即可使用； m） 标准溶液： 1）标准物质储备液 ：1.0mg/mL 左旋甲基苯丙胺 、1.0mg/mL 右旋甲基苯丙胺 标准物质 储备液， 0℃~4℃冷藏保存，有效期 12个月； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下 四类： ——定性用标准工作溶液： 移取左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准物质 储备液各适量， 用定性提取溶剂 稀释，分别配制成 100ng/mL的左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准 工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存 ，有效期 1个月； ——定性质控标准工作溶液： 移取左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准物质 储备液各适 量，用定性提取溶剂 稀释，分别配制成 1ng/mL的左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标 准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存 ，有效期 1个月； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取 左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准物质储 备液各适量，用定量提取溶剂 稀释，配制成0.1mg/mL 的左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯 丙胺标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存 ，有效期 1个月； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液： 移取左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准物 质储备液各适量，使用定量提取溶剂 稀释，配制成浓度为 0.001mg/mL ~0.2mg/mL范围 的左旋甲基苯丙胺 、右旋甲基苯丙胺 标准工作溶液 ，至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管 ； b) 容量瓶； c) 有机系微孔滤膜： 0.22µ m； d) 水系微孔滤膜： 0.22µ m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱仪（ LC）：配有二极管阵列（ DAD）或紫外检测器（ UV）； b） 液相色谱 -质谱仪（ LC-MS）：配电喷雾离子源 ，具备 MRM检测模式 ； c） 电子天平： 定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； d） 离心机； e） 振荡器； GA/T × ×××—× × × × 3 f） 真空抽滤泵； g） 超声波清洗器； h） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分均质化， 根据实际需求，称取 10mg ~100mg于具盖离心管中，加入 10mL定性提取溶剂 ， 密封并振荡 5min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液， 用定性提取溶剂 稀释，稀释液经 0.22µ m 的水系微孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液， 供LC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 液相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： LUX ®AMP（3.0μm，4.6mm×100mm）或其他等效柱； 注： LUX®AMP 柱为 Phenomenex 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 柱温： 30º C； c） 流动相：A：碳酸氢铵 -氨水缓冲液 ，B：甲醇； d） 洗脱：梯度洗脱程序见表 1； 表1 梯度洗脱 程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 30% 70% 12 30% 70% 12.5 0% 100% 15.5 0% 100% 16.5 30% 70% 20 30% 70% e） 流速： 0.4mL/min ； f） 进样量： 5μL； g） 离子源：电喷雾离子源； h） 检测模式 ：正离子模式； i） 毛细管电压： 5000V； j） 干燥气： 10L/min； k） 干燥气温度： 350ºC； GA/T × ×××—× × × × 4 l） 雾化气： 45psi; m） 左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺 的离子对 和碎裂电压（ Fragmentor ）、碰撞能量 （CE）：见表 2。 表2 质谱参考条 件 名称 母离子 m/z 子离子 m/z 碎裂电压 V 碰撞能量 eV 左旋甲基苯丙胺 150.1 91.1 100 15 119.1 8 右旋甲基苯丙胺 150.1 91.1 100 15 119.1 8 7.1.2.2 进样 分别吸取 样品空白 （定性提取溶剂 ）、样品溶液、标准 溶液空白（定性提取溶剂 ）和定性用标准工 作溶液，按 7.1.2.1条件进样分析。 或根据实际需求，再 分别吸取标准溶液空白（ 定性提取溶剂 ）和定性 质控标准工作溶液，按 7.1.2.1条件进行分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求，称取 10mg ~100mg样品置于具盖离心管中，加入 10mL定量提取溶剂 ，密封并振荡 10min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液， 供LC分析。或根据实际需要，将上 清液用定量提