ICS 13.310 CCS A 92 中 华人民 共和 国 公共安 全行业 标准 GA GA/T ×××× —×××× 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences — Examination methods for RDX, PETN and CE— GC-MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T × × × × —× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部物证鉴定中心 、上海市公安局物证鉴定中心 、黑龙江省公安厅、广东省公 安厅。 本文件主要起草人： 刘占芳、朱军、张冠男、孙玉友、 吕小宝、丁敏菊、张大雷、张亮 。 GA/T × × × × —× × × × 1 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域有机炸药黑索 金（RDX）、太安（ PETN）、特屈儿（ CE）及其爆炸 残留物的气相色谱 -质谱检验方法。 本文件适用于法庭科学领域有机炸药及其爆炸残留物的气相色谱 -质谱（GC-MS）定性分析，其 他领域亦可参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件 中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最 新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GA/T 242 法庭科学 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 利用有机炸药 及其爆炸残留物 易溶于丙酮的特点，对其 进行溶解处理后，用气相色谱 -质谱仪进行 检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括： a）丙酮（ C3H6O，分析纯或色谱纯） ； b）RDX、PETN、CE标准品； c）标准溶液：分别称取适 量RDX、PETN、CE标准品，用丙酮配制成 1.0 mg/mL 的标准溶液。 5.2 材料 材料包括： a）玻璃或塑料漏斗； b）定性滤纸； c）烧杯； d）蒸发皿； e）微量进样针； f）高纯氦气 。 GA/T × × × × —× × × × 2 6 仪器设备 气相色谱 -质谱仪。 7 样品制备 7.1 将检材 /比对样品 放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将 滤液装入蒸发皿或烧杯中 ，放入通风橱，在 常温或60℃以下加热挥干 ，后加入少量丙酮溶解 备检。 7.2 当检材/比对样品 为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接用少量丙酮溶解 备检。 7.3 将添加了适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在常温或 60℃以下加热挥干，后加入少量丙 酮作为空白样品 备检。 7.4 将1.0 mg/mL浓度的 RDX、PETN或CE标准溶液作为阳性对照标准 样品，备检。 8 仪器检测 8.1气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下 ： a）色谱柱： 非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（ 8 m× 0.25 mm× 0.25 μm）； b）进样口温度： 200 ℃； c）色谱柱温度： 100 ℃保持 3 min，以 30 ℃/min升至 250 ℃，保持 5 min； d）进样方式：分流进样，分流比为 20:1。 8.2质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下 ： a）离子源：负离子化学源 （NCI）； b）离子源温度： 200 ℃； c）负离子源反应气：甲烷； d）质量数扫描范围 ：40 amu～500 amu； e）传输线温度： 200 ℃； f）载气：高纯氦气，流量为 1.0 mL/min； g）溶剂延迟 ：2 min。 8.3 检测方法 将备检液 用微量进样针 吸取或转移到自动进样器样品瓶中， 按8.1、8.2条件进行 GC-MS分析。 9 结果分析 评价 9.1 RDX及其爆炸残留物 检材 /比对样品 得出总离子流色谱图后，选择质核比 46、102、129等碎片离子进行选择离子分析。 若检材 /比对样品 与RDX标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致 （参见附录 A中图A.1 和图A.2），且空白样品不出现 RDX的特征碎片离子 ,则检验结果为检出 RDX成分。 若检材 /比对样品 与RDX标准样品色谱峰保留时间不同 或特征碎片离子不一致，则检 验结果为阴 性。 GA/T × × × × —× × × × 3 9.2 PETN及其爆炸残留物 检材 /比对样品 得出总离子流色谱图后，选择质核比 62、378等碎片离子进行选择离子分析。 若检材 /比对样品 与PETN标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致 （参见图 A.3和图 A.4），且空白样品不出现 PETN的特征碎片离子 ，则检验结果为检出 PETN成分。 若检材 /比对样品 与PETN标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴 性。 9.3 CE及其爆炸残留物 检材 /比对样品 得出总离子流 色谱图后，选择质核比 212、225、242等碎片离子进行选择离子分析。 若检材 /比对样品 与CE标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致 （参见图 A.5和图A.6）， 且空白样品不出现 PETN的特征碎片离子 ,则检验结果为检出 CE成分。 若检材 /比对样品 与CE标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。 9.4 检出限 各实验室应根据本实验室的气相色谱 -质谱仪灵敏度情况 测定相应的检出限。 GA/T × × × × —× × × × 4 附 录 A （资料性 ） 黑索金（RDX）、太安（ PETN） 、特屈儿（ CE）标准样品的 负化学源（NCI）相关谱图 A.1 RDX的气相色谱图 见图 A.1，质谱图见图 A.2。 图A.1 RDX的气相色谱图 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 350.0 375.0 400.0 425.0 450.0 475.00.025.050.075.0100.0% 46 102 129 176 93 16048 235 385 250 286 350 477 333 图A.2 RDX的质谱图 A.2 PETN的气相色谱图 见图 A.3，质谱图见图 A.4。 图A.3 PETN的气相色谱图 GA/T × × × × —× × × × 5 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 300.0 325.0 350.0 375.0 400.00.025.050.075.0100.0% 62 378 333 46240 288 362 109 317 256 195 125 84 272 211 354 398 图A.4 PETN的质谱图 A.3 CE的气相色谱图 见图 A.5，质谱图见图 A.6。 图A.5 CE的气相色谱图 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 2600.025.050.075.0100.0% 242 212225 243 196 178 165 137 119 102 147 46 132 257 64 89 52 76 图A.6 CE的质谱图 _________________________________