ICS_13.300 A80 中华人民共和国国家标准 GB/T 38229—2019 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法 Test method for hazard classification of tricresyl phosphate 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38229—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。 本标准起草单位：常州进出口工业及消费品安全检测中心。 本标准主要起草人：王红松、商贵芹、张敏、华雯、王文烨、吴珂、祝惠惠 GB/T38229—2019 引言 磷酸三甲苯酯是现代工业上一种重要的化工原料，主要用作塑料和橡胶的阻燃性增塑剂。同时，磷 酸三甲苯酯与大多数油漆用树脂的相容性好，可增加漆膜的柔韧性，因此在造漆工业中广泛应用。磷酸 三甲苯酯主要有三种同分异构体：磷酸三邻甲苯酯（CAS号78-30-8）、磷酸三间甲苯酯（CA.S号563-04 2)以及磷酸三对甲苯酯（CAS号78-32-0）。 在联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》中，磷酸三甲苯酯是列名物质，UN编号2574，正 确运输名为“磷酸三甲苯酯，含邻位异构物大于3%”，危险类别6.1项。根据运输名称的要求，如果磷酸 三甲苯酯中邻位异构体的含量不大于3%，则该产品不适用该UN编码，需结合物质或混合物可获得的 理化、健康毒理以及生态毒理数据和专家判断进行分类 为了对磷酸三甲苯酯危险特性进行准确鉴定，建立磷酸三甲苯酯中磷酸三邻甲苯酯含量的测定方 法是关键，因此制定本标准。 GB/T38229—2019 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法 1范围 本标准规定了磷酸三甲苯酯危险特性分类所需试验方法的设备和材料、试验步骤及危险特性判定 本标准适用于磷酸三甲苯酯危险货物危险性的分类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》（第19修订版）（Recommendationsonthetrans- port of dangerous goodsModel regulations) 国际海运危险货物规则（第38-16版）（Internationalmaritimedangerousgoodscode） 空运危险货物安全技术规则（第2016—2017版）（Technicalinstructionsforthesafetransportof dangerous goods by air) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SAG 危险特性分类classificationofthehazardouscharacterisitics 将化学品按照联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》（TDG）、《国际海运危险货物规则》 （IMDG）、《空运危险货物安全技术规则》（ICAO-TI)等国际规章或国家行业标准进行运输危险性的鉴 定，以确定其运输危险性类别和危险程度。 4 方法概要 称取一定量的磷酸三甲苯酯配成乙酸乙酯溶液，经有机过滤膜过滤后·用气相色谱-质谱联用进行 分析，外标法定量。根据磷酸三甲苯酯中磷酸三邻甲苯酯的含量，判定其危险特性。本方法中磷酸三邻 甲苯酯的定量检测限为10mg/kg。 5试剂和材料 5.1乙酸乙酯：色谱纯。 5.2磷酸三邻甲苯酯标准品：纯度≥99% 5.3磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液：准确称取25mg磷酸三邻甲苯酯标准品，精确至0.1mg，置于 250mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，混匀。该溶液的质量浓度为100mg/L。 5.4标准工作溶液的配制：分别准确移取0.1mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 1 GB/T38229—2019 和10.0mL磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液于8个100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）定容至刻度，所配 标准工作溶液质量浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L。 6仪器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)。 6.2有机过滤膜：0.22μm。 6.3 3分析天平：精确至0.1mg。 7 分析步骤 7.1 测试液的制备 准确称取25mg样品，精确至0.1mg，置于250mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，混 匀，有机过滤膜过滤后待上机分析。 7.2 气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件如下： 色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）毛细管柱，或相当者； a) b) 柱温：初始温度100℃，以30℃/min升温至220℃，再以15℃/min升温至300℃，保持 5 min; c) 进样口温度：300℃； d) 离子源温度：230℃； e) 载气：氨气（纯度99.999%）； f) 柱流速：1.0mL/min，恒流模式； g) 进样量：1μL； h) 进样方式：不分流进样； i) 溶剂延迟时间：5min； j) 质谱扫描方式：选择离子监控（SIM）模式； k) 定性和定量离子：见表1。 表1磷酸三邻甲苯酯定性和定量离子 离子(m/2) 丰度比/% 181 64 定性离子 368 52 277 38 定量离子 165 100 2