ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12689.9—2004 代替GB/T12689.11—1990 锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和 火焰原子吸收光谱法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys -The determination of antimony content The atomic fluorescence spectrometer and the flame atomic absorption spectrometric method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.9—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第9部分。 本部分是对GB/T12689.11一1990《锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锑量》 的修订。 本部分与GB/T12689.11一1990相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款； 一一方法1改变了测定方法，原分析方法为火焰原子吸收光谱法，修改为：原子荧光光谱法.测定范 围由0.005%~0.05%修改为0.0010%~0.050%。 一方法2改变了测定范围，测定范围由0.005%~0.05%修改为0.050%~1.00%。 本部分代替GB/T12689.11—1990。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团公司起草。 本部分方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰 宏锌锗股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：鲁青庆、刘新玲。 本部分方法1主要验证人：唐红、李遵义、刘飞、李艳 有色金属公司参加起草。 本部分方法2起草人：向德磊、鲁青庆。 本部分方法2验证人：罗丝、李遵义、谭平生。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB473—1976; —GB/T12689.11—1990。 1 G GB/T12689.9—2004 锌及锌合金化学分析方法 量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 方法1原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中锑含量的测定。测定范围：0.0010%~0.050%。 2方法原理 试料用硝酸-酒石酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，锑被硼氢化 钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。 3试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1氢氧化钾。 3.1.2硼氢化钾。 3.1.3酒石酸。 3.1.4硫脲。 3.1.5抗坏血酸。 3.2溶液 3.2.1盐酸(1+1)。 3.2.2盐酸（1+9）。 3.2.3硝酸(1+1)。 3.2.4氢氧化钾溶液（5g/L）。 3.2.5硫脲一抗坏血酸溶液：称取硫脲（3.1.4）、抗坏血酸（3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用时 现配。 3.2.6硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾（3.1.2)溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.2.4)中，过滤备用。 用时现配。 3.3标准溶液 3.3.1锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（>99.95%）于300mL烧杯中，盖上表皿，加入4g酒 石酸（3.1.3）、30mL硝酸（3.2.3），加热溶解完全，低温蒸发至近干，稍冷，加入50mL盐酸（3.2.1），微 热溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却后，用盐酸（3.2.1）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。 3.3.2锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2.1)稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug锑。 3.4材料 氩气（≥99.99%）：屏蔽气和载气。 1