ICS 13.060.50 CCS Z 16 34 安徽省 地方标准 DB34/T 4300—2022 水质 N,N-二甲基甲酰胺的测定 高效液相 色谱法 Water quality —Determination of N,N -dimethylformamide —High performance liquid chromatography 2022-10-26发布 2022-11-26实施 安徽省市 场监督管理局 发布 DB34/T 4300 —2022 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 3 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 3 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 3 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 3 5 干扰和消除 ................................ ................................ ......... 3 6 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 3 7 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 4 8 样品的采集、保存和制备 ................................ ............................. 4 8.1 样品的采集和保存 ................................ ............................... 4 8.2 样品的制备 ................................ ................................ ..... 4 9 分析步骤 ................................ ................................ ........... 4 9.1 液相色谱参考分析条件 ................................ ........................... 4 9.2 校准曲线的绘制 ................................ ................................ . 4 9.3 试样测定 ................................ ................................ ....... 5 9.4 空白试验 ................................ ................................ ....... 5 10 结果计算与表示 ................................ ................................ .... 5 10.1 定性分析 ................................ ................................ ...... 5 10.2 定量分析 ................................ ................................ ...... 5 10.3 结果表示 ................................ ................................ ...... 5 11 精密度和正确度 ................................ ................................ .... 5 11.1 精密度 ................................ ................................ ........ 6 11.2 正确度 ................................ ................................ ........ 6 12 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 6 12.1 空白试验 ................................ ................................ ...... 6 12.2 平行样测定 ................................ ................................ .... 6 12.3 基体加标 ................................ ................................ ...... 6 12.4 校准 ................................ ................................ .......... 6 13 废物处理 ................................ ................................ .......... 6 DB34/T 4300 —2022 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省生态环境监测中心提出。 本文件由安徽省生态环境厅归口。 本文件起草单位：安徽省生态环境监测中心 、安徽海峰分析测试科技有限公司 。 本文件主要起草人： 田丙正、赵彬、戴杰、朱超、陈晋、朱琦、张敏、张付海 、胡雅琴、 唐晓菲、 王鑫、徐冬梅、 孙美慧、 杨晓冉、 汪琳、王琴敏 、方鹏飞、朱琳、李勇 。 DB34/T 4300 —2022 3 水质 N,N-二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了测定水中 N,N-二甲基甲酰胺的高效液相色谱法 。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 N,N-二甲基甲酰胺的测定。 当进样体积为 20 μL时，方法的检 出限为 0.005 mg/L，测定下限为 0.020 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量 监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水中 N,N-二甲基甲酰胺测定前用水相滤膜过滤，所得滤液用 具有紫外检测器或 二极管阵列检测器 的高效液相色谱 仪检测，根据保留时间定性，外标法定量 。 5 干扰和消除 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积、标准加入法等方式降 低或消除 。 6 试剂和材料 除另有说明外， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的 蒸馏水或纯水 。 6.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯 。 6.2 N,N-二甲基甲酰胺（ C3H7NO）标准品： 纯度不低于 99.0％，4℃以下冷藏保存。 6.3 N,N-二甲基甲酰胺 （C3H7NO）标准贮备液： 质量浓度为 1000 mg/L。 称取 0.100 g（精确至 0.0001 g）N,N-二甲基甲酰胺（ C3H7NO）标准品（ 6.2），用少量水溶解，再 转移至 100 ml 容量瓶中， 用水定容 、混匀。 4℃以下避光冷藏， 保质期 6个月。或直接购买有证标准 溶液。 DB34/T 4300 —202