中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T 1 5057.7-94 Limestone for chemical industry -Determination of aluminium oxide content Chromazurol S spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了铬天青S分光光度法测定氧化铝含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定，测定范围为0.01%～1%。 2引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3方法提要 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取。以抗坏血酸掩蔽铁，苯羟乙酸掩蔽钛，在乙酸-乙酸钠 缓冲体系中，铝与铬天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物，于分光光度计波长560nm 处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格；所列试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细，混匀。 4.2氢氧化钠（GB629）：200g/L溶液。贮于塑料瓶中。 4.3氢氧化钠：50g/L溶液。贮于塑料瓶中。 4.4盐酸(GB622）：1+1溶液。 4.5盐酸：1+6溶液。 4.6抗坏血酸：10g/L溶液（使用前配制）。 4.7苯羟乙酸：10g/L溶液。 4.8铬天青S：1g/L溶液。称取0.5g铬天青S溶于250mL乙醇（GB679)中，用水稀释至500mL。 4.9聚乙烯醇：20g/L溶液。称取4g聚乙烯醇，加10mL甲醇（GB683）、150mL水，加热至沸，过滤，冷 却，用水稀释至200mL。 4.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g无水乙酸钠（GB694）溶于500mL水中，加20mL冰乙酸 （GB676），用水稀释至1000mL。 4.11氧化铝标准溶液：200μg/mL。称取0.1058g-金属铝（高纯试剂）置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加 10mL氢氧化钠溶液（4.2），低温加热溶解，冷却。滴加盐酸溶液（4.4)至沉淀溶解后再过量20mL，冷却。 国家技术监督局1994-05-05批准 1995-02-01实施 200 GB/T15057.7-94 溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200μg氧化铝。 4.12氧化铝标准溶液：5ug/mL。吸取25.00ml氧化铝标准溶液（4.11）置于1000mL容量瓶中，加 20mL盐酸溶波（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5ug氧化铝。 4.13百里香酚蓝指示剂（HG3-1223）：2g/L乙醇（GB679）溶液。 5仪器 分光光度计：应符合GB9721之规定。 6试样 实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中，冷却至室 温。 7分析步 7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂钳埚中。同时做空白试验。 注：测定氧化铝含量低于0.1%的试样时，应做二份空白，以供绘制工作曲线用。 表1 氧化铝含量，% 称取试样素·名 试样溶液体积，mL 吸取试液体积?mL 0. 5 20 0.010~0.050 >0.05~0.10 0. 2 20 100 >0.10~0.50 0. 1 10 >0.50~1.00 0. 1 5 7.2加入2~3g混合熔剂（4.1）混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上埚蓝并留继隙，置于高温炉中，从 低温升至950℃，保持10min，取出，冷却。将埚置于250ml烧杯中，加40mL热水，15mL盐酸溶液 （4.4），低温加热授出熔融物，用水洗出埚及盖。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此处空白溶液为A。 7.3根据试样中氧化铝的含量，按表1的规定吸取一定体积的试液置于100mL容量瓶中，补加水至 40ml 7.4加1.0mL抗坏血酸溶液（4.6），2滴百里香酚蓝指示液（4.13），滴加氢氧化钠溶液（4.2)至溶液呈 浅红色后，再用氢氧化钠溶液（4.3)小心满至恰成明亮黄色，加2滴盐酸溶液（4.5），摇匀。 7.5加1.0mL苯羟乙酸溶液（4.7），沿容量瓶壁绕翻加5.0mL铬天膏S溶液（4.8)、10.0mL聚乙烯醇 溶液（4.9），放置5min，加10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.10）（每加种试剂后均需轻轻摇匀）。放置 10min，用水稀释至刻度，摇匀。 注：不含钛的试样，可以不加苯羟乙溶液。 7.6选用1cm的吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶波作参比，测量吸光度。 8工作曲线的绘制 量取0.00，1.00，2.00，4.00,6.00，8.00，10.00mL氧化铝标准溶液（4.12)分别置于一组100ml 容量瓶中，加入与试液同体积的空白溶液A，补加水至40mL，以下按7.4～7.6条步骤进行，其中以试 剂空白作参比，测量吸光度。以氧化铝量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝(Al,O.)的含量（r）按下式计算： 102